基于气相色谱仪的顶空气相色谱法研究

刘春宏 高翠玲 胡彦龙 贺祥珂

摘 要：建立一种气相色谱法测定液碱中异丙胺残留量的方法。采用顶空自动进样气相色谱法，在极性毛细管柱上进行分离，方法重现性好，便于操作，定量结果准确。该方法避免了强碱性物质直接进样的缺点，并且前处理简单，灵敏度好，精确度高，在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系，R为0.9996，测得的回收率在94.7%-103.4%之间，相对标准偏差为3.25%-6.78%。

【关键词】顶空气相色谱法 液碱 异丙胺

1 引言

在制药行业生产过程中要求控制残留溶媒在微量的范围内，而气相色谱法广泛应用于制药行业中，对产品中残留溶媒进行监控，其操作方法简单，检测速度快，定量准确，其应用对残留溶媒的监控起到非常重要的作用。

极性有机小分子物质在水中溶解性大，无法使用液液萃取的方式分离进入色谱检测。另外，水溶液中的目标物在色谱柱的峰相应不稳定，定性、定量性能差，而且强碱性物质对毛细管色谱柱损害大，甚至会增大柱流失，因此，测定液碱中的异丙胺不能采用直接进样的方式。异丙胺沸点在32～33℃之间，容易挥发，有刺激性气味，温度高时尤其更为严重。为了避免因样品挥发而引起的误差和液碱对毛细管柱的损害，可采用顶空进样法，通过加热升温使挥发性组分异丙胺从液碱中挥发出来，在气液两相中达到平衡，通过直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中异丙胺的含量。不仅简化了前处理，而且具有更高灵敏度和分析速度。……