GC—MS测定城市污泥中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚的方法研究

高帅鹏 黄飞 花建丽 李冬峰

摘 要：研究建立气相色谱串联质谱法测定污泥中壬基酚、壬基酚单氧乙烯醚及壬基酚双氧乙烯醚的方法。该方法的检出限为0.004 mg/kg，方法的精密度RSD为1.09% ～ 2.72%，回收率为80.2% ～ 96.7%。该方法操作简单，结果准确、可靠，重现性好，检出限低，实用价值高，适用于污泥中壬基酚、壬基酚单氧乙烯醚及壬基酚双氧乙烯醚的测定。

关 键 词：气质联用；壬基酚；壬基酚单氧乙烯醚；壬基酚双氧乙烯醚；城市污泥

中图分类号：O 657.7 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）04-0830-02

Abstract： A simple and sensitive method for determination of nonylphenol（NP）， nonylphenol-mono-ethoxylate

（NP1EO） and nonylphenol-di-ethoxylate（NP2EO） in municipal sludge was developed using gas chromatography/mass spectrometry （GC-MS）. The results show that detection limit of the method is 0.004 mg/kg， the recovery is in the range of 80.2% ～ 96.7%. This method is accurate and highly reproducible， and can be used to determine NP， NP1EO and NP2EO in municipal sludge.

Key words： GC-MS； Nonylphenol； Nonylphenol-mono-ethoxylate； Nonylphenol-di-ethoxylate； Municipal sludge

酚类内分泌干扰物是愈来愈受到关注的有机污染物，其进入生物体后，对机体的稳定和调控产生破坏，对生物体内正常激素的分泌、合成、结合、运输等产生干扰，威胁生物体的免疫系统、神经系统及生存和繁殖[1]。壬基酚（Nonylphenol，NP）、壬基酚单氧乙烯醚和壬基酚双氧乙烯醚等是常见的酚类干扰物[2]，具有明显的雌激素效应[3]。壬基酚广泛应用于清洁、油漆、绝缘材料、防腐剂等的生产工艺[4]。如今我们通过一定处理工艺的污水处理厂，使得水体中的酚类内分泌干扰物得以有效去除，而产生的大量城市污泥处理处置问题日益凸显。因此，建立污泥中壬基酚及其衍生物的分离和检测技术，以分析和评估其对环境的危害程度具有重要意义。

目前，壬基酚及其衍生物的分析方法主要有高效液相色谱串联质谱法[5]、高效液相色谱-荧光法、衍生化-气相色谱质谱法等。本文建立了GC-EI-MS对污泥样品进行定量分析的方法。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器