红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

刘洋

黑龙江省鸡西市质量技术监督检验检测中心

红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

刘洋

黑龙江省鸡西市质量技术监督检验检测中心

随着时代的进步和我国社会的快速发展，我国的科学技术也得到了长足的发展。科学技术的快速发展也使得其对于矿石检测的技术在不断上升。石墨作为一种被广泛使用的一种常见矿石其软度极高并且具有极好的化学稳定性，因此无论是我们考场使用的铅笔还是润滑剂或者是耐火材料都离不开对于石墨的应用。我国的石墨产量在世界都处在领先地位，每年都会大量的石墨进行出口，为我国创造丰厚的回报，但是由于石墨的全硫含量直接影响到石墨的价格，因此我国的石墨价格深受其影响，而我国的石墨内全硫含量的测定尚属于一个较为困难的事情，因此我国加快对于石墨及产品中的全硫含量测定就成为了一项极为重要的工作。

红外吸收；光谱；测定；石墨；全硫含量

石墨对于我们而言或许比较陌生，但是石墨制成的商品在我们生活中却是极为常见的，并且石墨由于其具有较好的软度和极强的化学稳定性，被大量的应用在化学领域和国防军工领域。我国是石墨的盛产国，拥有大量的石墨资源，而石墨在世界上的使用量非常大，因此我国的石墨每年都会数以百万吨的向国外出口。出口石墨其价格对于我国的外汇收入是有着一定影响的，而石墨的价格又与其含有了全硫含量有着很大的关系，全硫含量越高石墨的价格就会越低，反之则越高。因此对于我国而言利用先进的石墨全硫含量测定技术,对石墨中的全硫含量进行测定就成为了一个关键。对于全硫含量的测定目前被大量应用的只有两种一种是燃烧碘量法，另一种则是红外吸收光谱法，红外吸收光谱法其测量速度较快并且准确性也较高成为了目前对于石墨及产品全硫含量测定的首先检验方法。今天笔者就来和大家谈一谈关于红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量的相关话题。

1 、红外吸收光谱法测定对石墨及产品全硫含量检测的优势

红外吸收光谱法是一种较为先进的对石墨及产品全硫含量测定的方法。这种方法和化学测定中最为经典的燃烧碘量法相比起是具有着极大优势的，尽管燃烧碘量法在过去的数十年当中一直是最受推崇的石墨全硫含量检测的方法，其检测的准确率也同样很高，但是化学检测法是受到一定的局限的且对环境也会有真一定的污染。并且这个化学测定的过程是较为繁琐的且结果得出的时间也需要很长一段时间，在这些方面其余红外吸收光谱法相比是有着很大劣势的。红外吸收光谱法的优势在于一下几点。首先红外吸收光谱法与化学法相比起不需要进行繁琐的测定前处理，且在进行的过程当中也不会对试验品造成过大的消耗并且其检测的速度要比其他方法快上很多。其次，红外吸收光谱法的适用性要比其他方法强气对光程的金准度要求很低，并且使用的光学材料价格也相对便宜。再次红外吸吸收光谱法是一种较为环保的测定方式其对于自然环境是没有任何污染的，比起燃烧碘量法而言其对于环保是有一定作用的。最后，红外吸收光谱法其对于石墨其产品的各类元素测定并不是和其他化学方法一样需要每一种含量进行单独的测定，而是一次性可以测定出石墨中不同种的元素含量，具有很高的效率，并且也节省了各类资源。

2 、红外吸收光谱法测定石墨及产品全硫含量的实验

首先我们要来说一下红外吸收光谱法对石墨及产品全硫含量测定的所需仪器，对石墨及产品的全硫含量测定索要使用的仪器和试剂包括了LECOS—144DR型红外碳硫分析仪；燃烧舟。干燥剂为高氯酸镁（分析纯），除此之外我们必须注意的一点是该实验所需的氧气纯度必须大于99.5%。整个实验中其温度必须保持在1300摄氏度，其分析的时间要保证在60秒到180秒之间。

2.1 试验原理

对于石墨及产品中的全硫含量测定实际上应用的原理是一种首先让石墨及产品进行燃烧而在燃烧的过程当中石墨中的硫成分就会与氧气想结合形成二氧化硫和三氧化硫，这些具有硫成分的气体通过红外检测池的检测可以将这些气体的浓度转为一个可以量化的电信号进行测定，这个测定值就是石墨及产品当中的全硫含量。

2.2 试验方法

我们首先要选取5个石墨标准物质，对并且将认定值进行输入，选取五种标准物0.2G到0.25G放入燃烧舟当中，需要注意的是我们应当将物质进行平铺，对这些物质进行分别测试，最终得到的结果必须建立起标准曲线，利用该标准曲线进行计算样品中全硫含量。

2.3 结果与讨论

2.3.1 试样状态

因考虑到仪器使用说明要求和延长内外燃烧管的寿命，确定试样的状态为干态。

2.3.2 试验温度

红外碳硫分析仪的额定温度为1450摄氏度，因石墨类商品的燃点在空气中为850摄氏度～1000摄氏度，在纯氧中为720摄氏度～800摄氏度，在通常情况下该实验必须考虑到内外燃烧关的使用寿命问题，过高的温度会使得燃烧管的使用寿命变短，因此我们在做实验室通常会选择将温度控制在低于1300摄氏度，在这个温度范围内不会影响到内外燃烧管的使用寿命。

2.3.3 样品的称样量

考察了不同称样量、不同含量的标准物质的试验结果，结果表明：称样量在0.200g～0.2500g时，测定结果稳定，试验选择样品的称样量在0.2000g～0.2500g之间。

2.3.4 精密度试验

按试验方法对4个已知含量的石墨标准样品进行12次测定，进行精密度的异常值分析，采用格拉布斯（Grubbs）检验法判定异常值，当n=12，检出水平a为5%，剔除水平a′为1%时，按双侧情形检验，查表可得G5%，0975＝2.412，G1%,0.995=2.636 Grubbs统计量Gn均小于G5%，0975＝2.412 G1%,0.995=2.636本方法的测定值没有异常值，方法的重复性较好。

结束语

通过上述的实验我们就不难发现，利用红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量的方式是一种准确性较高的检测方式，并且目前这样的方式越来越受到社会各界的肯定与支持，且在未来这种技术的发展前景也是十分广阔的，因此我们必须重视对于红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量技术的研究，从而是我国这个石墨产量大国能够在未来通过石墨应得更多的出口利益。

[1]GB∕T 3521.石墨化学分析方法[S].

[2]林振兴，应晓浒，陈少鸿.高温燃烧红外吸收法快速测定铜精矿中硫[J].有色金属，2004，56（1）：108－109.