毛细管电泳分离氟西汀对映体

杨思文,代语林,邓　宁,王　燕,何建波,朱燕舞

(合肥工业大学 化学与化工学院,安徽 合肥　230009)



毛细管电泳分离氟西汀对映体

杨思文,代语林,邓宁,王燕,何建波,朱燕舞

(合肥工业大学 化学与化工学院,安徽 合肥230009)

摘要:文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226 nm,高差为10 cm，进样10 s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15 mmol/L pH值为 8.5磷酸盐缓冲液中添加30 mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10 g/L CM-β-CD,分离电压为20 kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11 min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。

关键词:离子液体;羧甲基-β-环糊精;毛细管电泳;对映体分离;氟西汀

氟西汀(fluoxetine)为选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs),目前广泛应用于治疗抑郁症,属于第二代抗抑郁药[1]。氟西汀有一个手性中心,虽然R型和S型异构体药效相同,但R型比S型作用时间长3倍,并且可以预防偏头疼[2-3],所以基于原料药的质量控制及药效研究,对氟西汀对映体进行手性分离研究具有重要意义。

毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)具有灵敏度高、分析快速、样品消耗小等优点,近几年在拆分药物对映体领域应用广泛。而羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)是毛细管电泳分离手性药物时常用的手性选择剂[4-5]。文献[6-7]利用手性选择剂CM-β-CD分离氟西汀对映体,通过CM-β-CD与氟西汀对映体产生疏水包络作用、氢键作用和离子间静电作用,分别在45 min和16 min内实现基线分离。……