李秀梅,王 伟,赵俊安,王 琳,陈 岩
(通化师范学院 化学学院,吉林 通化 134002)
由噻吩-2,5-二甲酸构筑的钴的配位聚合物的水热合成及晶体结构*1
李秀梅,王伟,赵俊安,王琳,陈岩
(通化师范学院 化学学院,吉林 通化 134002)
摘要:采用水热法合成了一个新的分子式为[Co(tdc)(mbix)1.5(H2O)]n的配位聚合物(H2tdc=噻吩-2,5-二甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯),并对其进行了元素分析、红外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C29H21CoN6O5S)属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学数据:a=10.6029(6)Å,b=27.7329(15),c=9.1254(5)Å,β=101.6480(10)°,V=2628.1(3)Å3,Mr=624.51,Dc=1.578g/cm3,μ(MoKα)=0.787mm-1,F(000)=1280,Z=4.直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0558,wR=0.1567.该配合物具有二维网状结构.
关键词:钴(II)配合物;晶体结构;水热合成;噻吩-2,5-二甲酸
由于金属有机配位聚合物的潜在应用及迷人的结构已引起人们广泛的关注[1-4].在自组装过程中,配位聚合物一般都是通过体系内的配位键,氢键和π-π堆积等作用力形成[5-8].噻吩-2,5-二甲酸是一个灵活多变的刚性多齿配体,它能采取多种配位方式与金属配位.既可以作为单齿配体、2齿配体,也可以作为3齿配体、4齿配体与金属离子配位[9-10].我们以过渡金属CoII为中心离子,用噻吩-2,5-二甲酸和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯做配体合成了一个新的配位聚合物[Co(tdc)(mbix)1.5(H2O)]n.并对其进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射测定.
1实验部分
1.1试剂与仪器
所用试剂均为分析纯,使用前未进一步纯化.所有的仪器包括:Perkin-Elmer 2400LS II型元素分析仪;Nicolet6700型红外光谱仪(KBr压片,4000~400cm-1);西门子APEX单晶X射线衍射仪.
1.2[Co(tdc)(mbix)1.5(H2O)]n的合成
向25cm3水热反应釜中加入0.2mmol Co(OAc)2·4H2O、0.2mmol噻吩-2,5-二甲酸、0.2mmol 1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯和10cm3蒸馏水,混合均匀后拧紧反应釜,置……