探究土茯苓不同方法干燥导致落新妇苷含量的差异

马 兰

(天津市北辰区药品检验所，天津 300400)

探究土茯苓不同方法干燥导致落新妇苷含量的差异

马 兰

(天津市北辰区药品检验所，天津 300400)

目的:探究土茯苓不同干燥方法导致落新妇苷的含量差异。方法:将鲜土茯苓分别于45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干，采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4．6 mm，5 μm);以甲醇－0．1%冰醋酸溶液(39∶61)为流动相;检测波长:291 nm，对其落新妇苷进行测定。结果:45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干的土茯苓落新妇苷分别是2．17%、1．49%和0．029%。结论:不同干燥方法对于土茯苓中落新妇苷的含量有很大的影响。

干燥方法，土茯苓，落新妇苷

土茯苓为百合科植物光叶菝葜(Smilax glabra Roxb)的干燥根茎。夏秋二季采挖，除去须根，洗净，干燥;或趁鲜切成薄片，干燥。具有解毒、除湿、通利关节的作用，用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛、筋骨疼痛以及湿热淋浊、带下、痈肿、瘰疬、疥癣［1］。

土茯苓根茎主要含有落新妇苷、异黄杞苷、胡萝卜苷、琥珀酸、棕榈酸、黄杞苷、土茯苓苷等，还含有异落新妇苷及鞣质、树脂等［2］。落新妇苷是1950年由Kozo Hayashi首次从植物落新妇中提取得到，定量研究表明，土茯苓中落新妇苷含量在1%～2%之间，是其最主要的黄酮成分［3］。《中国药典》2015年版一部土茯苓项下以落新妇苷为评估土茯苓质量的指标性成分，落新妇苷的含量关乎药材的质量优劣。

《中国药典》规定土茯苓的贮藏是置通风干燥处，但并未对如何干燥进行详解，以下对土茯苓用不同方法干燥后落新妇苷的含量做了研究。

1 仪器与实验

日本岛津LC－2010A高效液相色谱仪，LC－Solution工作站;Sartorius BP190S、BP211D型电子分析天平、202－1AB干燥箱。落新妇苷对照品(批号111798－201504 93．9%，含量测定用，中国食品药品检定研究院)，甲醇为色谱纯，水为纯化水，冰醋酸为分析纯。土茯苓样品采于广西桂林，经周重建副教授鉴定为百合科植物光叶菝葜(Smilax glabra Roxb)的根茎。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 Diamond C18色谱柱(250 mm×4．6 mm，5 μm);流动相:甲醇 －0．1%冰醋酸溶液(39∶61)［1］;柱温:室温;流速:1．0 ml/min;进样量:10 μl;检测波长:291 nm。在上述选定条件下，落新妇苷色谱峰与供试品其他组分色谱峰达到了基线分离;理论塔板数按落新妇苷峰计算不低于3 000。

2.2 溶液的制备

2．2．1 对照品溶液的制备 精密称取落新妇苷对照品10．05 mg，置50 ml量瓶中，加60%甲醇制成0．2 mg/ml的溶液作为对照品溶液。

2．2．2 供试品溶液的制备 取同批土茯苓分别经45℃烘干(1号)、晒干(2号)和长期曝露在空气中不加工(3号)进行干燥。取3个供试品分别粉碎，取其粉末(过2号筛)约0．8 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。

2.3 测定方法 取对照品溶液和3个供试品溶液用直径0．45 μm滤膜滤过，分别精密吸取各10 μl注入液相色谱仪，按“2．1”项下色谱条件测定。

2.4 实验结果 含量测定方法为《中国药典》一部土茯苓项下收载方法。45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放的土茯苓中落新妇苷含量分别是2．17%、1．49%和0．029%。见图1、表1。

图1 对照品(A)1号样品(B) 2号样品(C)3号样品(D)HPLC色谱图

表1 落新妇苷的测定结果(n=2)

2.5 结论 同批土茯苓经不同方法进行干燥后，所含的落新妇苷含量有所不同。

3 讨论

中国食品药品检定研究院生产的落新妇苷对照品说明书上标明，“棕色安瓿瓶装，于冷处保有”，说明光、热及空气等对落新妇苷的含量是有影响的。落新妇苷的含量与阳光照射和干燥时间长短有关。不经阳光照射且干燥时间短的土茯苓含有的落新妇苷高，相反，经过阳光照射且长期曝露空气中的土茯苓含有的落新妇苷会逐渐降低。有专家提出落新妇苷在 pH 4～5的条件下稳定，碳水化合物对落新妇苷有不同的影响，紫外灯照射对落新妇苷无明显影响，体积分数为0．01的过氧化氢和硫酸钠对落新妇苷的稳定性均有负面影响［4］。

土茯苓为市场上常用的中药饮片，为达到最好的疗效，应该尽量快速烘干，少接触空气。所以建议产地加工过程要尽快加工，不能长期曝露。干燥后放置于阴凉库中储存。

1 中国药典［S］．一部．2015:18

2 肖培根．新编中药志［M］．北京:化学工业出版社，2002:60－65

3 张清峰，聂海纯，郑国栋，等．落新妇苷的理化性质与生物活性研究进展［J］．现代食品科技，2012，28(12):1834－1836

4 隋欣，王人悦．落新妇苷稳定性研究［J］．食品研究与开发，2015，36 (8):10－12

R927．2

A

1006-5687(2016)03-0006-02

2016-03-06