超声提取-气相色谱法测定蔬菜中六六六和滴滴涕

朱琳　余蕾（新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000）



超声提取-气相色谱法测定蔬菜中六六六和滴滴涕

朱琳余蕾
（新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000）

摘要建立了一种高效、准确测定蔬菜中六六六、滴滴涕农药残留试验方法。采用正己烷-丙酮（1∶1）为提取溶剂，以超声波震荡提取蔬菜中的有机氯农药，浓硫酸和硫酸钠交替净化，用带有电子捕获器的气相色谱检测。使用2，4，5，6-四氯间二甲苯为替代物监控样品质量，满足农药残留分析要求。

关键词蔬菜超声提取六六六滴滴涕气相色谱

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.030

有机氯农药六六六和滴滴涕因其杀虫效果显著曾被广泛使用，这类农药属于环境激素类污染物，虽然被禁用多年，但由于其性质稳定，半衰期长，不易降解并具有生物富集性，禁药几十年后在土壤、水等环境介质及人体中仍有残存［1］。因此，对蔬菜中有机氯农药残留的检测一直深受关注。生物样有机氯农药残留的测定中提取净化等前处理过程对分析结果的代表性和可靠性有很大影响。传统的样品萃取方法一般为索式提取法［2］和震荡提取法［3］，这些方法耗费溶剂多、提取时间长、操作复杂。而超声波技术可以有效的提取环境中有机污染物，且提取时间短，设备花费低、节省溶剂、快速、提取效率高。对于净化过程一般有弗罗里硅土［4］或固相萃取技术［5］，但对于基质复杂的蔬菜如土豆、西红柿等，杂质不易去除，干扰分析，同时对仪器进样口、色谱柱和检测器造成污染。本方法采用浓硫酸净化，操作简便，净化完全，适用于基质复杂的蔬菜中六六六、滴滴涕的测定。……