UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

王多娇，颜春荣，徐春祥（江苏省食品药品监督检验研究院，江苏南京210008）



UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

王多娇，颜春荣，徐春祥*
（江苏省食品药品监督检验研究院，江苏南京210008）

摘要：建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素（包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素）残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后，过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水（甲酸调节pH4.5）-乙腈梯度洗脱，经AgilentEclipseplusC18色谱柱（2.1×100 mm，粒径1.8 μm）分离后，采用MRM模式进行定量定性分析。结果：结果表明9种抗生素在0.1 μg/L～100 μg/L范围内线性关系良好，高中低浓度回收率在67.7%～92.8%，相对标准偏差（n=6）小于15%，各组分定量限为0.1μg/kg～4μg/kg。

关键词：牛奶；青霉素；残留；超高效液相色谱-串联质谱

目前，青霉素残留的检测方法主要有传统的微生物法、酶联免疫法、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用法。微生物法耗时长，操作复杂，专属性不强，只能测定青霉素总量［3］。酶联免疫法，操作简便，但是会存在假阳性，适于筛查工作，同时微生物法和酶联免疫法都不能确定为何种青霉素，也不适于定量分析。高效液相色谱法适于分析基质单一、含量较高的样品，而且青霉素类采用液相色谱进行测定时，需要进行衍生化［4-5］，存在操作繁琐、重现性差、灵敏度不高等问题。随着高效液相色谱-质谱联用仪的普及，该方法被广泛应用于青霉素类残留的检测［6-8］。……