红外光谱法定量测定聚异戊二烯橡胶顺式-1，4-结构含量

王 超，曹翠玲，刘爱芹

（思通检测技术有限公司，山东 青岛 266045）

聚异戊二烯橡胶（IR）是异戊二烯单体在催化剂作用下通过本体聚合或者溶液聚合制得的合成橡胶[1]。IR具有较高的强度和良好的粘性、弹性、耐老化性能，可替代天然橡胶（NR）制造轮胎、输送带、胶管、胶带、发泡橡胶和胶粘剂等[2-3]。

目前，测定IR顺式结构含量最有效的方法是核磁共振法[4]，但核磁共振仪价格昂贵、普及率低，核磁共振法不适用于企业品质监控。传统的红外光谱法只能大致判断IR的顺式结构含量，无法准确定量[5]。因此寻求一种能够简单、快捷测定IR顺式结构含量的方法具有实用价值。

本工作研究红外光谱法测定IR顺式-1，4-结构含量。

1 实验

1.1 原料与试剂

IR标样，牌号SK-3S，俄罗斯产品；IR待测样（6批），怡维怡橡胶研究院提供；氘代氯仿，青岛腾龙微波科技有限公司提供。

1.2 测试仪器

TENSOR 27型傅里叶变换红外光谱仪，DTGS检测器；AVANCE 400型超导傅里叶变换核磁共振波谱仪，5 mm宽频探头，德国Bruker公司产品。

1.3 测试原理

异戊二烯单体在特定催化剂作用下生成IR，其中主要产物为顺式-1，4-结构IR，主要副产物为3，4-结构IR。顺式-1，4-结构含量测定以红外光谱上波数在660～1 000 cm-1范围内双键上碳-氢键变角振动吸收峰作为定量依据。红外光谱中，IR的顺式1，4-结构和3，4-结构中双键上碳-氢键变角振动吸收峰分别在842和889 cm-1左右。如果能确定这两个吸收峰的出峰效率比值，即可通过两个峰面积得到两种微观结构产物的相对含量，从而求出顺式-1，4-结构含量。

本工作通过核磁共振法测定IR标样的顺式-1，4-结构含量，以此作为真值，将其与红外光谱法测定的顺式-1，4-结构与3，4-结构的峰面积比值比较，得出二者的红外光谱出峰效率校正因子。……