癸酸无催化酰化合成N，N-二甲基癸酰胺的工艺研究

梅金龙，赵 佳，马 振，冯 卓，夏 岩（科莱恩丰益脂肪胺（连云港）有限公司，江苏 连云港，222066）

癸酸无催化酰化合成N，N-二甲基癸酰胺的工艺研究

梅金龙，赵 佳，马 振，冯 卓，夏 岩
（科莱恩丰益脂肪胺（连云港）有限公司，江苏 连云港，222066）

以癸酸和二甲胺为原料，在无催化剂条件下，采用10L环路反应器酰化合成N，N-二甲基癸酰胺。实验确定了最佳工艺条件：升温速率6℃/min，反应温度240℃，反应压力0.6MPa，气体循环流量11 L/min，反应时间5h。二甲基癸酰胺反应的转化率和选择性均大于99%，且产物色泽较浅。

癸酸；合成；二甲基癸酰胺；二甲胺

N，N-二甲基癸酰胺是一种无色、无味、低毒的表面活性剂，可用于洗涤剂、化妆品、农药、有机溶剂和二甲基叔胺中间体等［1-2］。目前常用的合成方法是在催化剂作用下［3-6］，癸酸先与二甲胺酰化脱水生成粗品，然后蒸馏得到N，N-二甲基癸酰胺。随着表面活性剂行业的发展，一些下游应用领域逐步使用二甲基癸酰胺粗品，同时不希望有溶解的催化剂残留，因此，研究探讨无催化剂条件下使用先进的环路反应装置，以癸酸为原料酰化合成N，N-二甲基癸酰胺工艺条件是非常必要的。

1 实验部分

1.1 主要试剂与设备

主要原料：天然癸酸，纯度≥99.0%，丰益油脂科技（连云港）有限公司；无水二甲胺，含量≥99.5%，宿迁新亚科技有限公司。

主要设备：10L环路反应器；万通电位滴定仪；安捷伦7890B 气相色谱仪；比色计。

1.2 实验原理

癸酸和二甲胺在一定的温度压力条件下发生了如下所示的酰化反应：

该反应为吸热反应，需不断地从体系中分出反应生成的水，以促进平衡向右进行达到反应终点。……