散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

张维冰,　彭　丽,　张凌怡,　高　羽,　陈雅静,　刘海燕

(华东理工大学化学与分子工程学院,上海 200237)



散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

张维冰,彭丽,张凌怡,高羽,陈雅静,刘海燕

(华东理工大学化学与分子工程学院,上海 200237)

采用表面引发原子转移自由基聚合反应，原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱，色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。

开管毛细管柱; 表面引发原子转移自由基聚合反应; 毛细管液相色谱

毛细管液相色谱具有柱效高,样品用量少,流动相和固定相消耗低,灵敏度高等优点,可方便与其他检测器在线联用[1-4],在食品[5-6]、蛋白质[7-8]、多肽[8-9]、医药[10-11]等领域得到广泛应用。毛细管开管柱具有通透性好,柱效高,反压小等特征,适于快速分析,但由于其柱容量和相比相对较低,极大地限制了其应用范围的拓展。……