基于RoHS认证的X荧光分析技术实现分析

杨叶坤（滁州市技术监督检测中心，安徽　滁州　239000）



基于RoHS认证的X荧光分析技术实现分析

杨叶坤（滁州市技术监督检测中心，安徽滁州239000）

RoHS指令主要用于限制铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）、多溴联苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）这六种有毒物质。目前，RoHS认证指令在电子电器、质量检测以及环保等众多领域应用广泛。X荧光分析技术由于速度快、成本低、破坏性小等，现已成为检测控制有害元素含量的重要方法，在RoHS检测中应用广泛。本文主要对基于RoHS认证的X荧光分析技术实现进行分析。本文首先对RoHS质量进行概述，在此基础上，基于德国斯派克MIDEX能量散射X射线荧光光谱仪，对其技术实现进行分析。

RoHS认证；X荧光分析；技术实现

1　前言

近年来，我国电子产品、家用电器、计算机相关产品应用极为广泛，但随之而来的电子产品及电气设备报废问题极为严重，给环境造成极大危害。现今，在电子电气设备中限制使用包括铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）等在内的有毒物质已成为各国保护环境的重要举措，并做出了强制性技术规范，要求电子电器设备的制造商、零售商等对废弃的电子品做出环保处理。RoHS认证指令主要用于限制铅 （Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）、多溴联苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）这六种有毒物质，是由欧盟颁发，主要针对大、小型家用电器，包括冰箱、洗衣机、钟表等，同时也针对信息技术以及远程通讯设备、用户设备、照明设备、电气电子工具以及玩具、运动设备等。基于RoHS认证的手段中，X荧光分析技术速度快、成本低、破坏性小等，应用最为广泛。为有效实现基于RoHS认证，本文对基于RoHS认证的X荧光分析技术实现进行分析。希望通过本文分析，为相关人员进行RoHS指令认证提供借鉴与参考。

2　基于RoHS认证的X荧光分析技术实现

2.1RoHS指令概述

RoHS认证指令主要用于限制铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）、多溴联苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）这六种有毒物质，是由欧盟颁发，用于限制进入欧洲市场的电子电气产品中含有这6中有害物质，也被称为《关于电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令》。RoHS指令颁布主要有三个作用，即：构建技术壁垒，提高产品的准入门槛；增强环境保护，确保经济的可持续发展；对标准进行统一、规范。如表1所示，为RoHS中6种有害物质的限量标准。

2.2基于RoHS认证的X荧光分析技术的实现

如图1所示，为RoHS指令成分检测的流程图。由图可知，对于RoHS检测，首先需要用能量散射X射线荧光光谱进行分析。对于X射线荧光光谱的样品，制作简单，并对多元素分析速度快且没有破坏性，并可以对多种种类的样品基质进行快速筛选，样品基质可以有液体、固体、泥浆、薄膜、空气过滤物、粉末等。

表1　RoHS的限量标准

图1　R oHS指令成分检测流程图

基于X荧光法测定指的是筛选检验。对于很多均匀材料，譬如玻璃、合金、塑料等，可以实现在对样品没有破坏的前提下，完成对样品的筛选检验；但对于复杂样品，譬如填充印刷电路板，则需要首先利用机械方式进行样品制备，然后才可以进行样品的筛选检验。对于基于RoHS认证的X荧光分析技术，IEC（国际电子委员会）提出了相应的评定标准。

通常情况下，基于RoHS认证的X荧光分析技术会将样品灰分成三个区域，即：白色区域，表示合格；黑色区域，代表不合格；灰色区域则表示待定。对于灰色区域的样品，需要进行进一步的检测，不同成分在进行分析时，需要采用不同的分析方法。

通常情况下的X射线荧光能谱仪，可以对现场物质进行直接鉴别，但样品浓度范围需要在100～1000ppm左右。但对于尺寸较大的物体，可以首先采用X射线荧光能谱仪设备进行筛选，然后用台式设备对难以确定的样品进行更加精确的测试。德国斯派克公司生产的MIDEX设备作为最新推出的第三代专利产品，不仅可对样品的微小区域进行快速无损的检定，还可对超大样品的表面（面积可达EC标准线路板规格的2倍，233×160mm）进行元素分布分析。

对于MIDEX设备来讲，便携式设备检测误差浓度1000ppm范围的30%，对于违禁物质，其检测结果在700ppm以下，则认为是合格；对于超过1300ppm，便可以确认为不合格，对于700～1300ppm，则看做是待定。对于台式设备，其误差为5%，对于浓度值为1050ppm以下的产品则可以看做是合格品。

X荧光分析技术具有速度快，精度高，且无需复杂制样，测量成本较低等优点，因此，在对有害元素，譬如铅、汞等进行检测以及控制。然而不同的生产环节以及生产阶段，在具体使用X荧光分析技术时，要结合其特点，进行合理选择。

通常来说，为了确保最终目标可靠，相对于下游产品，上游产品的控制指标必须更加准确与合理。综合分析控制理论、生产过程控制要求、X荧光分析技术特点、仪器成本等，基于RoHS认证的X荧光技术的分析方案可以设置成：

（1）选择方案：德国斯派克公司生产的MIDEX能量散X射线荧光光谱仪；应用方案：通过对进出厂原料及产品进行检测与控制，并为下游生产商提供具体数据。

（2）部件生产商：对于规模较大、产品种类多的企业，可以利用波长散射Si-PIN型能量散射；对于中小规模，则可以选用SDD型能量散射。在应用过程中，对于大规模企业，波长散射仪器要对进厂原料进行检测，并基于Si-PIN检测器，对出厂产品进行检测。对于中小规模企业，其进厂原料以及出厂产品都利用SDD检测器检测。

（3）对于最终成品生产商，对于规模较大、产品种类较多的企业，选用SDD检测仪器；对于规模较小、产品简单的企业，选用Si-PIN检测器。

上述方案并非一层不变的。对于不同的产品类型，仪器的选择也会存在很大的区别。因此在进行具体的方案配置时，必须与专业人员仔细探讨。

2.3基于RoHS认证的X荧光分析技术特点

通过对现阶段市场上出现的基于RoHS认证的X荧光分析仪都具有以下五个特点，即：

（1）主要基于能量散射方式实现。

（2）X荧光分析仪体积小、重量轻，利于携带。关于X荧光分析仪有台式与便携式两种，其中最大的台式仪大小为630m×440m×380m，质量在40～60kg。

（3）多数X荧光分析仪利用高性能Si-PIN检测器或者是利用SDD（硅漂移）检测器，并配备电子制冷器，因此可以实现在无液氮条件下对器件冷却。相对于Si-PIN检测器来讲，SDD检测器具有更高的灵敏度以及精度。

（4）功率较小，耗电量也较小，一般仅需要几十瓦左右。

（5）既可以用于 RoHS分析，测定铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）等，还可以对日常的金属、合金、土壤元素进行检测。

本文选用的能量散射X射线荧光光谱仪为德国斯派克公司生产的MIDEX，其既具有一般X荧光分析技术的特点，此外，多功能X射线荧光光谱仪适合于电子电气产品微小样品以及微小区域以及整机的元素分析，分析样品的形态可以为固体或者液体，分析过程对样品没有损害。样品室有易于调节的样品台，通过20倍率变焦摄像系统和激光指位系统，可准确的确定测量位置。测量点直径最小为1.0mm。样品的测试精度为0.1%。可在2min内完成从钠到铀的数十种元素的分析。对于MIDEX能量散射X射线荧光光谱仪适用于检验机构，海关商检，电子电气元件的分析等等。

3　结论

本文主要针对基于RoHS认证的X荧光分析技术实现进行分析。RoHS认证指令主要用于限制铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）、多溴联苯（PBB）及多溴二苯醚（PBDE）这六种有毒物质，是由欧盟颁发。本文首先对RoHS进行概述，在此基础上，基于德国斯派克MIDEX能量散射X射线荧光光谱仪，对其技术实现进行分析，并对能量散射X射线荧光光谱仪的特点进行分析。

［1］符 斌.X射线荧光光谱仪器在RoHS分析上的应用［C］.北京光谱学术年会.2009.

［2］刘春，符 斌.X射线荧光光谱仪在RoHS分析上的应用［J］.有色金属工程，2008，60（4）：174～179.

［3］李强，王晶晶，黄万燕，等.能量色散X射线荧光光谱仪测定电子电器铜制品中的微量铅［J］.分析仪器，2013（3）：18～21.

［4］刘春，符 斌.在RoHS检测中大显身手的能量色散X射线荧光光谱仪［J］.中国仪器仪表，2009（1）：59～63.

2016-6-22

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2095-2066（2016）19-0272-02