任明兴,刘正才,唐寰宇,杨 方,林永辉,苏芝娇,董文洪
(1.绍兴出入境检验检疫局,浙江 绍兴 312000;2.福建出入境检验检疫局,福建 福州 350001)
QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量
任明兴1,刘正才2*,唐寰宇2,杨方2,林永辉2,苏芝娇2,董文洪1
(1.绍兴出入境检验检疫局,浙江绍兴312000;2.福建出入境检验检疫局,福建福州350001)
应用QuEChERS前处理技术,建立了鸡肉和鸡肝中扎那米韦残留量的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。样品经0.2 mol/L盐酸溶液-甲醇(1∶9)超声提取,离心后分取上清液,应用QuEChERS净化。化合物采用NUCLEOSHELL®HILIC (3.0 mm×100 mm,2.7 μm)柱以5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,标准曲线外标法定量。结果表明,扎那米韦在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.990;方法的定量下限(S/N=10)为10 μg/kg。以鸡肉和鸡肝为基质,在10,20,100 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~88.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.3%~11.8%,已应用于实际鸡肉样品的检测。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单、快捷,适用于鸡肉组织中扎那米韦残留量的分析测定。
QuEChERS方法;超高效液相色谱-串联质谱法;扎那米韦;残留量;鸡肉组织
扎那米韦(Zanamivir)是1999年由美国食品与药品管理局批准用于治疗A型和B型流感的药物,其作用机制可能在于抑制流感病毒的神经氨酸酶,从而改变流感病毒在感染宿主细胞内的聚集与释放[1];同时,扎那米韦也是一种有效的抗禽流感药物,但长期使用会在动物体内形成药物残留导致中毒,并诱发病毒产生变异等症状,甚至会造成死亡危害人类健康[2-3],美国FDA规定禁止扎那米韦用于畜禽类疾病的防治[4],我国农业部公告第560号公告也规定禁止其作为兽用药物。……