ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定金不确定度比对

栗忱（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心　乌鲁木齐　830026）

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定金不确定度比对

栗忱
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026）

分别使用ICP-MS法和石墨炉原子吸收法对化探样品中金含量进行测定（前处理条件相同），对不确定的5个来源进行分析比对，最后得出两种测量方法均符合生产需要，其中ICP-MS法测量优于石墨炉原子吸收法测量。

化探样不确定度比对ICP-MS法石墨炉原子吸收法

1　实验部分

1.1主要仪器

X SeriesⅡICP-M S（美国热电公司）；日立Z-2000型原子吸收光谱仪。

1.2样品处理

称取10.0g试样于30mL瓷坩埚中，置于低温马弗炉灼烧30min后升温至650℃，保温2 h。冷却后倒入250mL塑料瓶中，加入30mL混酸（硝酸/盐酸/ 水=1/1/2），加盖后摇匀沸水浴1 h，取出冷却。向塑料瓶中加入70mL蒸馏水和约0.2g泡塑后震荡1 h，取出泡塑洗净、拧干，放入25mL的比色管中加入10mL硫脲（硫脲/盐酸/水=1/0.5/98.5）溶液，沸水浴加热40min，趁热取出泡塑，待溶液冷却澄清。

1.3金标准母液的配制

金标准母液ρ（Au）=200 μg/mL：称取0.2000g高纯度金丝置于200mL烧杯中，加入新配制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入1.0gkCl，水浴蒸干；加入5mL HCl，水浴蒸干，重复2次。再加入10mL HCl溶解残渣，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

金标准溶液ρ（Au）=200 μg/mL：逐级稀释定容成金标准储备溶液。

标准曲线系列：2 ng/mL、4 ng/mL、8 ng/mL、10 ng/mL、12 ng/mL。

2　分析不确定度来源

2.1建立被测量的测量模型

测量模型：

式中，ω为样品中金含量，ng/g；C为测量的溶液浓度，ng/mL；V为样品体积，mL；W为样品质量，g。

3　确定不确定度来源

本文进行了ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定Au不确定度的比对，根据比对的需要不确定度来源分为5个方面：样品制备过程、标准储备液、工作曲线配制过程、拟合工作曲线、样品重复性。……