香草醛改性壳聚糖的合成及其电催化作用的研究

赵延庆（新疆地矿局第六地质大队实验测试中心 哈密 839000）

香草醛改性壳聚糖的合成及其电催化作用的研究

赵延庆
（新疆地矿局第六地质大队实验测试中心 哈密 839000）

在水溶液中，壳聚糖与香草醛发生席夫碱反应，生成改性壳聚糖VCG。将改性的壳聚糖滴涂在玻碳电极表面，形成一层膜，通过静电引力作用，吸附、富集带负电的电子介体Fe（CN）63-，使其固定在电极表面，用循环伏安法研究了Fe（CN）63-香草醛改性壳聚糖GC修饰电极对抗坏血酸的催化氧化作用。与裸玻碳电极比较，此修饰电极进一步提高了离子检测灵敏度，如：抗坏血酸浓度在7×10-7mol/L～4×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9966，检测限达到1×10-7。

香草醛 壳聚糖 化学修饰电极 席夫碱

1　实验原理

香草醛改性壳聚糖的合成制备是采用香草醛（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）对壳聚糖进行接枝，发生席夫碱反应，得到香草醛改性的壳聚糖（V-CTS）。反应方程式如下：

2　主要仪器

（1）三电极系统。玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极LK-98微分电化学分析仪。

（2）KQ3200超声波清洗器。

（3）PHS-3C型酸度计。

3　试剂

（1）香草醛（AR）。

（2）六氰合铁（Ⅲ）酸钾（AR，）标准溶液（1× 10-3mol/L）：准确称取六氰合铁（Ⅲ）酸钾0.0659 g于小烧杯中，用二次蒸馏水溶解，再转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀，于冰箱中冷藏保存，备用。

（3）抗坏血酸（AR）标准溶液（0.1mol/L 25mL）。

（4）2mol/L的乙酸（AR）溶液：准确量取2.86mL冰乙酸（1.05 g/mL）于容量瓶中，定容，摇匀，备用。

（5）甲醇（AR）、无水乙醇。

（6）0.1mol/L的NaOH溶液（AR）。

（7）0.1mol/L的磷酸二氢钾（AR）磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH4.0～9.0）。

4　测定

4.1壳聚糖制备

准确称取1.000 g的壳聚糖微粒于锥形瓶中，用甲醇浸泡溶涨12 h（目的是使其表面积增大，使反应更加充分）。……