EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量

张萍玲（新疆千鑫矿业有限公司 富蕴 836100）

EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量

张萍玲
（新疆千鑫矿业有限公司 富蕴 836100）

本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。用盐酸和硝酸溶解矿样，加硫酸冒烟，使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离；然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅，在pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。

EDTA滴定法铅精矿

1　实验部分

1.1主要试剂

（1）硫酸（1+1）、硫酸（10%）、盐酸、硝酸、氟化钠、乙醇（1+4）。

（2）二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.5 g二甲酚橙溶于100ml水中，加入1滴氨水，摇匀。

（3）酒石酸溶液（250g/L）。

（4）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5～6）：称取结晶醋酸钠（NaAc·3H2O）200 g或无水醋酸钠120.6 g用水溶解后，加入冰醋酸10ml，用水稀释至1 000ml混匀。

1.2铅标准溶液（1mol/L）的配制

称取金属铅（99.9%）1.0000 g于烧杯中，加（1+3）硝酸30ml，加热溶解，冷却后，移入1 000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.3EDTA标准溶液的标定

吸取铅标准溶液（1mol/L）25.00mL于250mL于三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用（1+1）的氨水中和至溶液由橙色刚好变为黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液（约0.009mol/L）滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点。读出滴定毫升数V0，带入公式（1）计算出DETA对铅的滴定度T。式中：T为EDTA对铅的滴定度，mg/ml；V0为滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数。

1.4分析步骤

称取样品0.1000 g于250mL烧杯中，加氟化钠约0.1 g，加盐酸10mL，于低温处加热溶解，蒸发至5mL。加硝酸15mL，继续加热几分钟。加入硫酸（1+ 1）20mL，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，以水冲洗杯壁继续蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，以水冲洗杯壁。……