微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定*

肖月星，李银保，张　剑

(赣南医学院药学院，江西　赣州　341000)



微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定*

肖月星，李银保，张剑

(赣南医学院药学院，江西赣州341000)

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂，在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液，测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析，通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素，其中Fe的含量为296.57 μg/g, Cu的含量为10.24 μg/g，Zn的含量为52.61 μg/g，Mn的含量为78.33 μg/g，Ca的含量为4258.74 μg/g，Mg的含量为3256.29 μg/g，采用此方法回收率在95.0%～106.0%之间。

紫薯叶；金属元素火焰原子吸收光谱法

紫薯(Solanumtuberdsm)又叫黑薯，为旋花科紫薯属植物, 在江西、湖南、广东等地广泛分布。紫薯的化学成分主要有花青素[1]、淀粉[2]。花青素具有抗氧化清除人体自由基的作用。紫薯块茎中也含有锌、铁、钙、铜、锰等金属元素[3]，可作为人体金属元素的重要补充。紫薯叶是紫薯植物进行光合作用的场所，叶片中除了含有大量的纤维素外，也可能含有金属元素，本文通过作用浓硝酸微波消解紫薯叶，使用火焰原子吸收光谱法对紫薯叶样品中的6种人体所需的金属元素进行了测定。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1主要仪器

TAS-990原子吸收分光光度计，北京普析仪器公司；101-3BS电热恒温鼓风干燥箱，力辰科技有限公司；JK-PWS-S超纯水器，上海精科仪器公司；WX-4000温压双控微波消解系统，上海屹尧分析仪器有限公司。

1.1.2主要试剂

超纯水，使用时临时制取，用普纯水经上述超纯水器制备；浓硝酸，优级纯，深圳市南山区富成达化工厂；Fe、Zn、Cu、Mn、Ca、Mg各元素标准溶液，含量均为1000 μg/mL， 国家钢铁材料测试中心。

1.2实验方法

1.2.1稀释剂及标准溶液的配制[4]

稀释剂A：以上述优级纯浓硝酸为基础，配制质量比为0.5%的稀硝酸，以此作为Fe、Cu、Zn、Mn标准溶液的稀释剂及空白样品稀释剂。稀释剂B：准确称取1.00 g氯化锶、1.00 g氯化钾用0.5%硝酸溶解后配成1000 mL混合溶液，作为钙镁标准溶液的稀释剂。

取上述6种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应浓度的溶液，其中，Fe，Cu，Zn，Mn配制成混合标准溶液，钙和镁配制成混合标准溶液，配制的标准溶液的浓度见表1[5]。

表1　6种元素配制的系列标准溶液

1.2.2紫薯样品的前处理

紫薯叶样品采自江西省赣州市郊区，取回后去掉叶柄除掉泥沙等部分，样品经自来水小心清洗后再用超纯水清洗多次。取叶片部分放入恒温干燥箱内于95 ℃ 烘至全干，时间约为8 h，用普通中药粉碎机粉碎后于干燥器内保存备用。

准确称取0.3000 g上述紫薯叶片粉末，放入已清洗干燥的微波消解罐内，用移液管加入10.00 mL浓硝酸，设定经优化的消解程序后密闭微波消解，本次实验的最优微波消解程序见表2。消解完全待消解仪指示温度低于30 ℃时取出罐体，将消解罐置于电热板上90 ℃～110 ℃小心加热赶酸。待近干后向罐中加入少量的稀释剂A，轻微振荡促溶解后将此液小心转移至50 mL容量瓶中，用稀释液A多次清洗消解罐后稀释至容量瓶刻度待用，同时制作空白对照液，作为样品空白，测量时设置扣除空白系统会自动扣除空白样品和空白标准品的吸光度。

测量钙、镁时从上述原液中取5 mL，加入稀释剂B定容至50 mL，使测试液稀释10倍后测量[6]。

表2　微波消解程序

1.2.3标准方程建立

表3　测量不同元素时仪器的参数及工作方程

根据实验方法优化的仪器参数及通过对标准溶液的测定时的工作线性方程见表3，各元素测定的波长均为其元素的特征谱线，灯电流为软件系统提供的最优化结果，乙炔气流量由实验确定，线性方程和相关系数由软件记录吸光度后与标准浓度自动拟合而成。

2　结果与分析

2.1检测结果

根据系统提供的测定结果，把检测结果乘以稀释倍数后除以所称重的紫薯叶粉末的质量，所检测的紫薯叶样品中金属元素质量比见表4。从表4中可知，紫薯叶样品中均含有所测定的6种金属元素，其中以Ca元素和Mg元素的含量最高，铜元素的含量最低，使用本方法检测时精密度良好，RSD均小于2.5%。

表4　紫薯叶样品中6种金属元素的检测结果

2.2加标回收试验

为了验证试验的准确性，对紫薯叶样品进行了加标回收试验，使用本方法所测定的元素回收率结果见表5，其测定回收率在95.0%～106.0%之间，说明各测定元素之间基本无干扰。

表5　紫薯叶样品的加标回收试验

3　结　论

通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素，其中Fe的含量为296.57 μg/g, Cu的含量为10.24 μg/g，Zn的含量为52.61 μg/g，Mn的含量为78.33 μg/g，Ca的含量为4258.74 μg/g，Mg的含量为3256.29 μg/g，采用此方法回收率在95.0%～106.0%之间。

紫薯叶除了其丰富的纤维和花青素对人体有益外，其金属元素的大量存在为这一食材对人体金属元素的补充提供了依据。

[1]毕云枫,姜仁凤,武学宁,等. 紫薯花青素提取工艺和纯化的研究[J]. 食品科技,2015,26(2):259-263.

[2]史光辉,胡志和,马科铭,等. 紫薯花青素提取条件优化及淀粉等产物的制备[J]. 食品科学,2014,25(22):39-45.

[3]邵兵. 火焰原子吸收法测定紫薯中的微量元素[J]. 中国现代医生,2011,5(2):81-82.

[4]李银保, 彭湘君, 余磊, 等. 火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定[J].时珍国医国药，2008, 19(1):84-85.

[5]余磊,彭湘君,李银保,等. 原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素[J]. 光谱实验室，2006, 23(5): 962-965.

[6]张剑,李银保,彭金年,等. 原子吸收光谱法对赣南产乌药中六种金属元素的测定[J]. 湖北农业科学, 2010, 46(9): 2228-2229.

Determination of Six Metallic Elements in Leaf ofSolanumtuberdsmby Flame Atomic Absorption Spectrophotoments after Microwave Digestion*

XIAOYue-xing,LIYin-bao,ZHANGJian

(Department of Pharmacy，Gannan Medical University, Jiangxi Ganzhou 341000,China)

Abstracts: Six trace elements content was directly analyzed by flame atomic absorption spectroscopy including Fe, Cu, Mg, Ca, Mn, Zn in leaf ofSolanumtuberdsmafter digesting by microwave. The sample was diluted by microwave with HNO3(GR) in microwave digesting machine. The method was simple and rapid by calibration curve method. The results showed that the leaf ofSolanumtuberdsmembraced lots of metallic elements, the concentration of Fe, Cu, Mg, Ca, Mn, Zn were 296.57 μg/g, 10.24 μg/g, 3256.29 μg/g, 4258.74 μg/g 78.33 μg/g, 52.61 μg/g, respectively, which was necessary for people. The recoveries of these microelements were between 95.0% to 106.0%.

leaf ofSolanumtuberdsm; metallic elements; FAAS

赣南医学院人才引进课题(2014年)。

肖月星(1965-)，男，学士，实验师，主要从事药理和药物分析工作。

李银保(1978-)，男，副教授，博士，主要从事中药成分与活性研究。

O657.31

A

1001-9677(2016)05-0152-03