基于磷含量的白兰地真假鉴别

□ 林永瀚　曾玩娴　陈晓敏　谭靖怡　广东省食品检验所

基于磷含量的白兰地真假鉴别

□ 林永瀚曾玩娴陈晓敏谭靖怡广东省食品检验所

白兰地的真假鉴别在我国暂时还是刚起步，在最新的鉴定规范中对于元素的分析只有铜含量作为依据，而白兰地是由葡萄发酵而来，不同品质的白兰地中磷的含量也会有所区别，因此本次实验用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法来测定不同品牌的白兰地中磷的含量，根据磷的含量作为辨别不同白兰地的依据。

在现有的国家标准中暂时没有白兰地的鉴别规范，只有广东省有一个关于白兰地真假鉴别方法的地方标准。在该标准里面对于元素分析仅仅只有铜，因此本次实验通过测定常见的国外标准中白兰地中的磷含量作为鉴定真假的依据。ICP-MS测定磷含量比常规的方法具有灵敏度高、分析快速的优点，虽然磷的第一电离能较高，但实验结果表明用ICP-MS测定磷同样能做得很好。

实验部分

仪器

PE，电感耦合等离子体质谱，NexION 300Q。

试剂

硝酸（UUPS级）、磷标准溶液1 000 mg/L。

方法

用ICP-MS直接测定磷元素的方法目前相应报道较少，因为磷元素的第一电离能为10.48 eV，当没有碰撞池的时候电离效率低。白兰地中基体比较简单，因此直接采用标准方法测定磷含量。

配制磷浓度为0.1、0.2、0.3、0.4 mg/L和0.5 mg/L的标准曲线，其信号值见表1。

线性r>0.999，由此可见使用标准做法同样能做到磷元素的分析，而白兰地中主要成分是水，把酒精蒸干以后水的含量能达到99%以上，其他有机物加少量硝酸即可消解，基体影响不大。

对于样品的选择，则是当今市场假冒伪劣产品最多的进口白兰地，再取品牌当中的两个不同级别，其中级别Ⅰ比级别Ⅱ要低级，由此找出磷含量变化的规律。

实验步骤：取2 mL样品，把各样品中的酒精蒸干，加入2 mL硝酸，保持140 ℃，加热1 h，赶酸至近干，用去离子水定容至10 mL，在ICP-MS上测定磷含量。

结果分析

测定结果见表2、表3。由结果可以明显看到，同系列的白兰地中品牌A和品牌B不同等级差别十分明显，品牌A的级别Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/L以下，而级别Ⅱ都能达到0.3 mg/L以上，品牌B的级别Ⅰ的磷含量都在0.1 mg/ L以下，而级别Ⅱ都能达到0.18 mg/L以上。在当今市场中，进口白兰地以次充好是很常见的作假手段，如用级别Ⅰ冒充级别Ⅱ是最常见的以次充好行为，一般人遇到这种假酒难以分辨。

表1　磷标准曲线信号值

表2　品牌A系列磷含量（mg/L）

表3　品牌B磷含量（mg/L）

讨论

白兰地的生产过程中需要在橡木桶中存放，其中陈酿时间的长短是衡量白兰地酒质的关键所在，磷是生物体含有的元素，因此猜测白兰地中的磷含量主要来源于橡木桶中，因为高级别的白兰地在橡木桶中陈酿的时间要比低级别的长，其磷含量也自然会更大。不同年份的白兰地即使同一个级别也会有明显差异，有可能当中增加的磷元素来源于瓶塞中，瓶塞同样是橡木，当中也必定会有磷元素的存在，若是能做到大量数据来发现不同年份的白兰地磷含量也呈现稳定的变化，就能打击到一些回收瓶子和真酒拼凑成的白兰地，因为通过磷含量反应的年份就能推断样品是原瓶进口还是拼凑来的。

林永瀚（1987-），男，汉族，广东广州人，本科。研究方向：食品及酒类检验、无机分析。