卢向阳
用气相色谱法分析尿素中的水分
卢向阳
(中海石油化学股份有限公司,海南东方 572600)
随着社会的发展,越来越多的技术应用于化工分析领域。目前卡尔·费休法和干燥称重法都是进行尿素水分含量检测的主要方法,但是这2种方法都存在不足,因此需要采用新的方法进行分析。气相色谱法具有很多优势,采用该方法取得了很好效果。基于此结合笔者相关工作经验,利用气相色谱法对尿素中的水分进行了分析。
气相色谱法;尿素;水分
气相色谱广泛应用于化工分析领域,其具有很多优点,包括准确度高、速度快以及检测度高等特点,因此在如今的化工实验室中也是最重要的分析仪器之一。
气相色谱仪在本方法中的重要部分设置如下:
载气H2(纯度99.99%以上),色谱柱PorapakQ,检测器TCD,进样体积2μL,进样口、柱温以及检测的温度分别为140℃、110℃、140℃。
进样口采用不分流进样口,根据实践经验,进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。应定期检查隔垫的完好情况,发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
3.1溶剂的选择和配制
溶解尿素的溶剂选择非常关键,必须选择一种具有较大溶解度、含水低的溶剂,对此使用正庚烷、无水乙醇、甲醇、苯等进行实验,从实验中得到结果,无水乙醇对尿素具有很高的溶解度,同时无毒、无害、无污染,因此将其作为本分析方法尿素的溶解溶剂。……