安徽野生一支黄花花期叶挥发油GC-MS分析

2016-10-17 06:39梁利香张耀洲陈利军
周口师范学院学报 2016年5期
关键词:信阳黄花农林

梁利香,张耀洲,陈利军

(1.信阳农林学院 生物技术系,河南 信阳 464000;2.信阳农林学院 农业科学系,河南 信阳 464000)



安徽野生一支黄花花期叶挥发油GC-MS分析

梁利香1,张耀洲1,陈利军2

(1.信阳农林学院 生物技术系,河南 信阳 464000;2.信阳农林学院 农业科学系,河南 信阳 464000)

为了研究一支黄花花期叶挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取一支黄花叶子的挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定挥发油化学组分.共分离到21个组分,鉴定了其中21个组分,占挥发油总量的100%,主要成分为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1异丙基)-萘(40.179%)、香橙烯(10.387%)、D-柠檬烯(10.184%).一支黄花叶挥发油中萘类成分含量较高,在考虑综合利用的同时,应防止人畜中毒.

一支黄花;花期;叶;挥发油;GC-MS

一枝黄花(SolidagodecurrensLour.)为菊科一枝黄花属植物,广泛分布于中国湖北、安徽、浙江等南方各省,生长于山坡、阔叶林缘、林下、路旁及草丛之中,有退热行血,疏风解毒,消肿止痛的作用[1],应用于一枝黄花抗感颗粒中,用于外感风热证[2],其花期叶干燥后挥发油化学成分未见报道.本研究采用水蒸气蒸馏法提取了其花期叶阴干后的挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对其进行分析鉴定,为其开发利用提供依据.

1 材料与方法

1.1研究对象

一支黄花采自安徽合肥新华学院校园东侧林荫处,经信阳农林学院植物学专业周巍教授鉴定为菊科一支黄花属一支黄花,标本留存于信阳农林学院中药标本室.

1.2仪器与试剂

Agilent6850/5975GC/MSD气相色谱-质谱联用仪,美国Agilent公司,NIST05谱库.

试剂:乙醚(分析纯),天津市巴斯夫化工有限公司,2014年10月.

1.3方法

1.3.1挥发油的提取

将一支黄花于阴凉通风处干燥,粉碎过二号筛.取200 g样品加入蒸馏烧瓶中,按《中华人民共和国药典》(2010版)附录ⅩD挥发油测定法甲法进行挥发油提取,5 h后提取得到淡黄色的透明液体,收得率为0.17%,于4 ℃冰箱中保存备用.

1.3.2挥发油化学成分的测定

将挥发油用少量乙醚稀释后,通过GC-MS测定其中的化学成分.

气相色谱条件:HP-5MS毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温.柱温:温度60 ℃保持1 min,然后以10 ℃/min升温速率升至230 ℃,保持20 min,进样温度230 ℃,接口温度150 ℃,进样量1.0 μL.载气为高纯He,柱流速1.0 mL/min,恒流模式,平均线速:40 cm/s;分流模式,分流比10∶1.

质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量为70 eV,EM电压1 729 V.质量扫描范围30~350 amu,四级杆温度150 ℃,离子源温度230 ℃.

2 结果与分析

按上述色谱条件,对一支黄花花期叶的挥发油化学成分进行了分析,共分离到21个组分,其中相对含量超过1%的组分16种,相对含量为97.761%.利用色谱峰面积归一法计算出各组分的相对含量,所得质谱中各峰的鉴定主要通过NIST05质谱数据库检索,并与标准图谱核对,对挥发油中的成分一一进行确认.其分析鉴定结果见表1.

表1 一支黄花花期叶挥发油的化学成分分析

从表1可以看出,一支黄花花期(干品)挥发油中,含有烯类、芳烃、酯类.含量较高的成分依次为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1-异丙基)-萘(40.179%)、香橙烯(10.387%)、D-柠檬烯(10.184%).

3 讨论

菊科一枝黄花属外来物种加拿大一枝黄花,具有很强的入侵特性,在长江流域泛滥成灾[3].为变害为宝,很多研究者对其鲜叶进行研究,其中竺锡武研究了加拿大一枝黄花和一枝黄花二者开花前鲜叶挥发油成分分析对比,加拿大一枝黄花鲜叶挥发油中主要成分为异大香叶烯,一枝黄花鲜叶挥发油主要成分为榄香烯和石竹烯[4-5].本研究采用样品为一枝黄花花期阴干的干燥叶,挥发油成分主要为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1-异丙基)-萘、香橙烯、D-柠檬烯,说明一枝黄花叶挥发性成分与其产地、生长时期等因素关系密切.一枝黄花精油对农业病原菌和皮肤真菌的抑制作用应和提取部位、产地、干燥方法、化学成分结合起来考虑其有效部分.

在一枝黄花叶挥发油中,萘类成分含量为40.179%.萘是重要的稠环烃,是生产增塑剂、染料、合成树脂等工业产品的中间体,是生产表面活性剂、合成纤维、涂料、油漆、农药、医药、香料、杀虫剂的原料,但因其毒性大,作为家用杀虫剂已禁止使用[6].萘类物质在叶含量较高,除避免人畜食用外,应考虑综合利用.

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1985:72-76.

[2]兰燕宇,何讯,王永林,等.一枝黄花抗感颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究[J].中国中药杂志,2004,29(5):469-470.

[3]王开金,陈列忠,俞晓平.一枝黄花属植物的化学成分和生物活性研究进展[J].科技通报,2007,23(1):75-82.

[4]竺锡武,徐鹏,曹跃芬,等.2种一枝黄花叶的挥发油化学成分和抑菌活性[J].林业科学,2009,45(4):167-170.

[5]竺锡武,陈海相,李松华,等.一枝黄花挥发油化学成分分析[J].中国中药杂志,2007,32(20):2191-2193.

[6]丛黎明,胡家庆,李爱师.萘毒性的研究进展[J].中国预防医学杂志,2002,3(3): 252-254.

Analysis of leaves volatile oil of Anhui wildSolidagodecurrensLourin the flower period by GC-MS

LIANG Lixiang1,ZHANG Yaozhou1,CHEN Lijun2

(1.Department of Biology Technology, Xinyang College of Agriculture and Forestry,Xinyang 464000,China;2.Department of Agricultural Science,Xinyang College of Agriculture and Forestry, Xinyang 464000,China)

Objective:Studies on the chemical constituents of leaves volatile oil ofSolidagodecurrensLourMethod:The essential oil was extracted fromSolidagodecurrensLourby steam distillation. Components of the leaves essential oils were analyzed by GC-MS. Result: 21 ingredients have been found, and 21 of them have been identified,accounting for 100% of the total essential oil.The main chemical components are Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-1-(1-methylethyl)-, (1.alpha.,4a.alpha.,8a.alpha.)-(40.179%),1H-Cycloprop[e]azulene,decahydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene-(10.387%),D-Limonene(10.184%).Conclusion:Naphthalene class was high in the volatile composition of the leaves ofSolidagodecurrensLour. Considering the comprehensive utilization at the same time, we should prevent livestock poisoning.

SolidagodecurrensLour;flower period;leaves ;volatileoil;GC-MS

2016-03-17;

2016-04-20

梁利香(1973- ),女,河南修武人,硕士,副教授,主要从事中药鉴定及化学成分分析、中药资源开发等方向研究.

O658

A

1671-9476(2016)05-0095-03

10.13450/j.cnki.jzknu.2016.05.025

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