马浩淼,吴 海,胡树国,王德发
(中国计量科学研究院,北京 100029)
合成天然气标准物质的原料气纯度分析
马浩淼,吴海,胡树国,王德发
(中国计量科学研究院,北京 100029)
利用称量法对天然气标准物质进行定值时,需要获得各原料气的纯度,以建立定值结果的计量溯源性。采用高纯氦气将纯气样品稀释为0.01mol/mol的二元混合气体,通过分析二元混合气中目标杂质,可以获得纯气样品中相应杂质的含量。这样可以解决色谱分析纯气样品时主峰掩盖邻近关键杂质峰的问题,并可以减小基体效应对测量结果的影响。通过分析纯气样品和稀释纯气样品相结合的方法,获得甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、新戊烷、异戊烷、正戊烷和正己烷9种原料气的纯度信息。
天然气;纯度分析;气相色谱法;二元混合气
天然气标准物质是天然气组成分析必须的计量器具之一[1-2]。利用称量法研制合成天然气标准物质时,原料气加入质量、纯度以及组分分子量是建立计量溯源性的基本三要素[3]。合成天然气标准物质的原料气通常包括氮气、二氧化碳以及甲烷到正己烷等饱和烷烃[4]。
纯气中杂质的含量可以简单地通过面积归一化或外标法获得[5]。面积归一化法忽略了不同物质在检测器上响应系数的差异;另一方面,直接分析纯气样品往往会导致检测器过载,降低杂质峰与主峰的分离度,甚至出现杂质峰被主峰掩盖的现象。基于此,本文利用高纯氦气将纯气稀释为约0.01 mol/mol的二元混合气,然后通过分析二元混合气中的杂质浓度可以间接计算出纯气中相应杂质的含量。……