硫酸—过氧化氢法消化测定烟草中的总氮和钾含量

寇天舒 陈伟华 张艳芳等

摘要[目的]探索一种同时快速测定烟草中总氮和钾的方法，以提高烟草中总氮的消化速度，避免有毒氧化汞的使用。[方法]对连续流动法测定总氮的消解方法进行改进，选用5∶2（V∶V）的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品，然后用连续流动分析仪同时测定总氮和钾，并与相关文献方法的测定结果进行数据比对。[结果] 选用5∶2（V∶V）的硫酸-过氧化氢混合液消解烟草样品，改进后此方法的消化时间相比原方法缩短约2 h，且可同时测定钾元素；方法的RSD小于3%，总氮和钾的平均加标回收率分别为98.2%、98.7%。[结论]采用改进的方法消解烟草样品，可减少消化时间，且重复性好、准确度高，可用于烟草中总氮和钾的快速批量测定。

关键词连续流动法；总氮；钾；硫酸-过氧化氢；消化

中图分类号S572文献标识码A文章编号0517-6611（2016）04-126-04

Determination of Total Nitrogen and Potassium in Tobacco by Sulfuric Acid–Hydrogen Peroxide Digestion Method

KOU Tianshu， CHEN Weihua*， ZHANG Yanfang et al （Technology Center of China Tobacco Hebei Industrial Co. Ltd.， Shijiazhuang， Hebei 050051）

Abstract[Objective] The aim was to explore a method for simultaneously and rapidly determining total nitrogen and potassium in tobacco， improve the digestion rate of TN， avoid the use of mercuric oxide. [Method] The digestion method of continuous flow to total nitrogen was improved.Sulfuric acidhydrogen peroxide with 5∶2（V∶V） was used to digest tobacco samples， TN and K was determined by continuous flow analyzer， the results were compared with literature method. [Result] The results showed that： The digestion time of improved method decreased two hours and could be used to determine K simultaneously； the RSD was lower than 3%， the average recoveries of TN and K were 98.2% and 98.7%， respectively. [Conclusion] Using the improved method for tobacco digestion is timesaving， accurate and repeatable， which can be applied for rapid determination of TN and K in tobacco.

Key wordsContinuous flow method； Total nitrogen； Potassium； Sulfuric acid–Hydrogen peroxide； Digestion

總氮和钾是各级烟草质检机构的日常检测项目之一，其含量是评价烟草及烟草制品品质的重要指标[1]。氮含量与卷烟烟气中主要有害成分的释放密切相关[2]，钾是烟草中主要的无机元素之一，也是评价烟叶燃烧性的重要指标。烟草中总氮的测定主要有连续流动法[3-6]、元素分析法[7]、化学发光法[8]和分光光度法[9]等，这些方法的前处理或简单或复杂，采用最多的是浓酸配合不同的催化剂消化，但相对都有一定的缺点。连续流动分析仪具有结构灵活、原理简单、速度快、成本低等优点，已成为烟草行业应用最普遍的分析仪器[10-11]。目前，烟草中总氮和钾的测定主要采用连续流动法[12-13]，总氮的测定采用浓硫酸配合催化剂氧化汞和硫酸钾消化烟草样品，氧化汞有毒，对人体和环境不利；……