耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的快速联合测定

李娆　付翔　冯宝华

摘 要：本测定采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，在高温的条件下对硫-磷混酸添加硝酸消除碳化物，对锰、铬、铜、钼、镍元素进行试验，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。

关键词：耐磨高铬合金铸铁；快速；联合测定

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1仪器

721型分光光度计

1.1.2试剂

王水：1份硝酸与3份盐酸混合。

硫—磷—水混酸（1+1+1）：硫酸、磷酸与水三者等体积混合。

硫—磷—水混酸（160+80+760）：760ml水中加入硫酸160ml及磷酸80ml。

乙醇（1+1）：乙醇与水等体积混合。

硫酸（1+1）：硫酸与水等体积混合。

硝酸银溶液：5g·L-1。

抗坏血酸溶液：50g·L-1，当日配制。

硫氰酸铵溶液：250g·L-1。

过硫酸铵溶液：200g·L-1，当日配制。

柠檬酸铵溶液（为氨性）：取柠檬酸铵10g放入水中进行溶解，以水稀释至50ml，随后加氨水50ml。

双环已酮草酰二腙（BCO）溶液：取溶剂BCO1g·L-1，采用50℃的乙醇（1+1）溶解。

N-苯基代邻位氨基苯甲酸溶液：（0.2%）取等量的N-苯基代邻位氨基苯甲酸与：（0.2%）碳酸钠进行混合。

硫酸亚铁铵标准溶液：0.02mol·L-1。

酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液：取酒石酸钾钠、氢氧化钠各含100g·L-1。

丁二酮肟-酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液：丁二酮肟5g·L-1，酒石酸钾钠、氢氧化钠各含100g·L-1。

1.2 样本的处理

用样本0.20g到100ml加热瓶中，加王水10ml，置于酒精灯下加热至样本溶解，加硫—磷—水的混合物（1+1+1）15ml，继续加热直至出现硫酸烟（注意：在出现硫酸烟前要添加硝酸破坏碳化物）使得碳化物全部被吸收，将热瓶取下直到其冷却，添加水30毫升，再次加热至沸点后取下直至其冷却。把冷却后的溶液倒入100m的试验瓶中，稀释、定容作为试液。……