β分子筛脱除模板剂的焙烧新工艺研究

摘要：通过采用新的分段恒温焙烧工艺将β分子筛进行脱除模板剂处理，并采用DTG和XRD表征手段对脱胺后β分子筛样品进行详细物化表征。结果表明，相比于传统法焙烧，新的分段恒温焙烧工艺能彻底脱除模板剂的同时具有较高的结晶度，且当升温速率为15℃/min时使新的焙烧工艺达到最优化。

关键词：β分子筛；焙烧；模板剂

1 前言

β分子筛一般使用四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵作为模板剂。研究表明，在传统高温焙烧分解模板剂的过程中造成β分子筛骨架严重脱铝以及部分骨架坍塌，引起结晶度大幅度下降，影响β分子筛在实际工业中的应用。张建业等[2]提出了真空焙烧方法，但条件苛刻，难以在工业化生产中应用。

传统焙烧法由于升温过快，模板剂来不及充分发生Hofmann 降解反应，反应式：CH3CH2N+（CH2CH3）3OH-→（CH3CH2）3N+CH2=CH2↑+H20↑，有机胺在高温有氧条件下迅速氧化，集中放热，焙烧温度迅速升至550℃，分子筛处于高温环境后有机胺氧化放热进一步使沸石孔道内温度骤升，导致骨架大量脱铝，结晶度大幅度降低，部分分子筛骨架坍塌。

据文献[3]报道，β分子筛脱胺分三个阶段进行。第一阶段发生模板剂的第一级Hofmann 降解反应（300℃左右）。第二阶段发生的是第一阶段分解产生的Et3N在β分子筛表面酸性位上再吸附后，其吸附物又发生的连续次级Hofmann 降解反应，第三阶段为残留氧化物的氧化分解。

为了解决这些问题，本研究设计分段恒温焙烧脱胺，为β分子筛保留高结晶度的脱胺工艺提供理论依据。

2 实验部分……