海藻酸钠—纳米金复合物荧光猝灭法测定纺织品中的铬E

李云 李刚 雷克林 李明 刘慧宏

摘要：生态纺织品中铬含量有严格的限制。本实验利用海藻酸钠一步法成功合成了纳米金溶胶，并对其荧光特性进行了研究。结果表明，海藻酸钠纳米金复合物（AuNPsSA）在激发波长λex=330 nm处表现出最强荧光特性，在该激发波长下，最大发射波长λem=415 nm。铬对海藻酸钠纳米金复合物的荧光有猝灭效应，纳米金荧光强度随铬浓度的增加而减弱，利用其荧光猝灭特性建立了铬定量分析方法。调节AuNPsSA 溶液至pH 7.0，加入Cr，反应40 min后，测定荧光强度变化。铬浓度在1.0×10 mol/L。本方法用于纺织品中苎麻与涤纶的痕量铬的检测，所得结果与国家标准方法（GB/T 17593.32006）没有显著性差异。

关键词 ：海藻酸钠；纳米金；荧光猝灭；铬

1 引 言

铬矾和重铬酸盐可作为皮革的鞣料、织物染色的媒染剂、浸渍剂和氧化剂。而铬因其强氧化性，被人体吸收后，会扰乱很多酶的功能，损害肝脏和肾脏，易致癌，其毒性比铬高100倍。在已发布的OekoTex Standard 100[1]明确指出，纺织品中的铬含量不得检出铬 （<0.5 mg/kg）。目前，检测纺织品中铬的标准方法有原子发射法[2]、原子吸收法[3]、可见光分光光度法[4]和电感耦合等离子体质谱法[5]等。在这些分析检测方法中，原子发射法和原子吸收法的检测条件复杂，背景干扰较大。分光光度法要使用有机显色剂，环境污染严重，操作繁琐。荧光分析法作为一种高灵敏度和高选择性的方法，操作简单，用于痕量元素的测定日益受到重视。用荧光法检测铬，常用铬直接氧化[6，7]或催化氧化荧光染料[8，9]，使其荧光猝灭。近年来，利用化学多官能团分子或生物功能分子合成的各种荧光金纳米复合物，在传感检测、纳米标记、医学成像和光电子学等领域具有潜在的应用前景[10～13]。在重金属离子检测方面也有一些应用，如谷光甘肽纳米金检测铜[14]，牛血清白蛋白纳米金检测钴[15]，胞嘧啶核苷纳米金检测银和汞[16]，DNA纳米金检测汞[17]，柠檬酸钠纳米金检测铬[18]，海藻酸钙薄膜荧光探针检测铜[19]等。本研究采用一步法合成了海藻酸钠纳米金复合物（AuNPsSA） [20]，研究表明，鉻对其荧光有选择性猝灭效应。采用纳米金荧光猝灭技术定量分析检测纺织品中的铬，具有灵敏度高，操作简单，选择性好，重现性好等优点，较适合实际生产的日常检测。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

F2500荧光光度计（日本日立公司），UV8000s紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司），AUY120电子天平（日本Shimadzu公司），AKHLⅢ=3＼*ROMAN24超纯水机（台湾艾柯公司），KH250DB数控超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司），JEOLJEM2100F场发射透射电镜（日本JEOL公司），ZEN 3600 Zetasizer激光粒度仪（英国Malvern公司）。

2.2 实验方法

2.2.1 海藻酸钠纳米金复合物（AuNPsSA）的合成[20] 准确移取适量2.5%（w/w）海藻酸钠溶液置于10 mL烧杯中，再准确移取1.0 mL 1.0 mmol/L HAuCl4溶液加入到该烧杯中，加水至4.0 mL。将烧杯置于恒温磁力搅拌器中，调节温度至60℃，恒温搅拌40 min即可生成AuNPsSA，冷却至室温备用。……