预分散橡胶助剂母粒研发进展

吴英震，廖文杰，杨鹏飞，尹永恒，陈松，孟庆保，王树华，吴洪

（1天津大学化工学院，天津 300350；2科迈化工股份有限公司，天津 300270）

预分散橡胶助剂母粒研发进展

吴英震1，廖文杰1，杨鹏飞1，尹永恒1，陈松1，孟庆保2，王树华2，吴洪1

（1天津大学化工学院，天津 300350；2科迈化工股份有限公司，天津 300270）

概述了传统橡胶助剂产业现状及发展方向，指出传统橡胶助剂产品存在的问题及发展预分散橡胶助剂母粒产品的必要性；简要介绍了预分散橡胶助剂母粒的组成及其加工过程；重点关注在橡胶助剂母粒中起黏结和保护橡胶助剂等关键作用的橡胶载体，并具体分析了行业中广泛使用的具有良好极性兼容性的EPDM/EVA橡胶载体；概述了国内外预分散橡胶助剂母粒的现状及研究动向。目前，提高预分散橡胶助剂母粒在橡胶加工过程中促进助剂在胶料中均匀、快速、准确分散的能力，并且赋予预分散橡胶助剂母粒更强、更新的功能，是橡胶助剂母粒发展的主要趋势；同时应加快建立先进完善的预分散橡胶助剂母粒评价系统。

橡胶助剂；粉体；预分散；造粒；母胶粒；载体

1 橡胶助剂的发展趋势

1.1 我国橡胶助剂产业现状

橡胶助剂是橡胶加工过程中重要的辅助原料，直接影响橡胶的加工工艺与产品质量。我国橡胶助剂行业起步晚但发展迅猛，现有的橡胶助剂产品种类丰富，产量充足，基本能满足国内橡胶工业的需求。据中国橡胶工业协会橡胶助剂专业委员会统计：2014年会员单位橡胶助剂产量为105.92万吨，占世界橡胶助剂总产量的70%以上，出口量占我国橡胶助剂产量的29.27%，出口额占我国橡胶助剂销售量的 30.67%，我国已成为世界最大的橡胶助剂生产国和供应国。在“十一五”末期和“十二五”前期，我国橡胶助剂产能高速增加，但产业结构不合理的问题也逐渐凸显［1-2］，例如对苯二胺类防老剂、次磺酰胺类促进剂等产品的生产线重复建设问题严重，生产能力过剩，产品价格与利润空间不断降低。同时，随着我国环境、安全方面的法规日渐完善，新修订的《安全生产法》和《环境保护法》于2015年初开始施行，这使橡胶助剂生产企业对环保和安全设施的投入必将强制性加大，导致利润空间可能进一步减小。

受橡胶助剂产业结构调整及安全环保法规等多重因素影响，近年来大批橡胶助剂企业的发展速度减缓。有预计2015年橡胶助剂行业可能遭到近十年来最严重的考验，势必造成大批企业的关停或整顿［3］。同时，为配合“十三五”橡胶工业“坚持科技进步，以环保、安全、节能为中心，发展绿色化学，突破关键技术，打造世界橡胶助剂工业强国”的方针，加快橡胶助剂的绿色化、自动化生产进程也是各个企业的主要战略方向。因此，提高橡胶助剂产品的安全环保性能同时争取更高的自动化水平成为各大企业产业升级改造的目标。

1.2 橡胶助剂的市场发展需求

一般而言，橡胶助剂的消耗量为橡胶制品生产中生胶消耗量的5%左右，橡胶助剂的市场需求与橡胶制品的产业发展密切相关。目前我国是全球第一大橡胶制品生产国、“十二五”期间，我国橡胶助剂需求量年均增长为 7%～9%，2015年全国橡胶助剂需求量为（95～105）万吨。2014年10月15日中国橡胶工业协会发布的《中国橡胶工业的强国发展战略研究》提出，我国在今后10年内，橡胶工业总量仍要保持增长。总的来说，我国橡胶工业的迅猛发展将带动我国橡胶助剂市场的进一步扩大。

橡胶制品产业的蓬勃发展在为橡胶助剂扩大市场的同时，也对橡胶助剂产业提出了更高的要求［4］。以占橡胶助剂消耗量高达65%的轮胎产业为例［5］，我国是轮胎生产和消费的大国，据国家统计局数据显示，2014年我国轮胎总产量已突破10亿条，其中子午线轮胎产量达到6.31亿条。随着轮胎生产新工艺的迅速普及，炼胶过程中传统的多段高温混炼过程变为了一次低温混炼，原材料的用量和耗电量大大减少，生产效率提高两倍以上。但是，助剂和生胶的混炼过程是在开炼机上完成的，在混炼过程中要求助剂能够快速混入生胶，且在生胶中均匀分散。而传统的橡胶助剂在开炼机中的低温混炼存在混入速度慢及分散不均匀等问题，从而导致助剂的局部浓度过高，影响最终的产品质量，甚至发生喷霜，影响轮胎成型工序。除了生产工艺变革外，2013—2014年轮胎反倾销调查和侵权诉讼也对相应的橡胶助剂提出了新要求。在土耳其、巴西、秘鲁、埃及等多国先后对我国提出反倾销调查，我国轮胎产业面对着越来越多地区的贸易壁垒，这对我国橡胶助剂行业提出了更高的环保与安全要求。

我国的橡胶产业整体上正处于关键的发展阶段，橡胶助剂市场的进一步扩大，为我国进一步可持续健康地发展橡胶助剂工业提供了有利的条件，但生产能力过剩、多国贸易壁垒的建立、国家对环境与安全要求的进一步提高等挑战也促使我国橡胶助剂行业必须深化改革。

1.3 传统橡胶助剂存在的问题

传统的橡胶助剂大多呈粉状，在提供给橡胶制品优良的物理机械性能并显著改善其加工性能的同时，也存在下列几个缺陷［6］。

（1）传统橡胶助剂在使用过程中易产生大量粉尘，不仅造成称量不准，而且使操作环境中粉尘弥漫、味道刺鼻、工况恶劣，影响职工健康，这是传统助剂在使用时的主要问题。

（2）粉体的表面能、吸附特性、表面电性等表面性质使得传统助剂在使用时流动性受到影响，导致粉体助剂在使用时易发生架桥、结块、吸附、流动性差等问题，甚至影响生产工序的正常进行，并且粉状助剂极易吸附在系统的内壁上，影响投料的准确性。

（3）一般的橡胶助剂与橡胶之间的相容性较差，使得橡胶助剂在与生胶混炼后在生胶中的分散性较差，甚至出现团聚的现象，从而引起橡胶产品出现缺陷。而为了使助剂分散均匀，通常采用提高混炼温度和延长混炼时间的办法，但这种办法不仅会造成能量上的浪费而且会引起混炼胶的焦烧等问题。

为了解决上述传统橡胶助剂使用中存在的问题，提高橡胶产品质量，橡胶助剂发展的重要方向之一是对粉体助剂进行复合化和母粒化处理。目前国内外常用的造粒方法主要有4种：湿法造粒、干法造粒、熔融造粒和预分散造粒。其中，预分散造粒由于其不仅可改善助剂的形态，还可起到预分散和活化助剂的作用，有利于提高橡胶制品的质量，因而被国内外助剂生产企业广泛应用。

与传统粉体助剂相比，预分散橡胶助剂母粒（橡胶助剂母粒）很好地解决了粉尘污染问题，储运也十分方便，可实现精确称量，同时有助于实现橡胶工业生产的绿色化和自动化。一些与橡胶难以相容的橡胶助剂通过预分散母粒的方法使其先与聚合物载体相容，利用聚合物载体本身与生胶良好的相容性，使橡胶助剂粉体在生胶中达到很好的分散效果。目前，促进剂M、促进剂CZ等硫化促进剂的预分散母粒已被用于轮胎生产的新工艺——低温一次混炼法中。预分散橡胶助剂母粒的应用不但解决了助剂在加料和混炼过程中粉尘飞扬的问题，还提高了助剂在橡胶中的分散性，净化了车间的作业环境，维护了作业人员的身体健康。

2 预分散橡胶助剂母粒简介

2.1 预分散橡胶助剂母粒的组成

预分散橡胶助剂母粒主要由普通粉状的橡胶助剂（主体助剂）、载体、改性剂、加工助剂构成，其中粉状助剂约占80%，其余为载体橡胶和少量的加工助剂及改性剂。在橡胶实际生产过程中发挥作用的是橡胶助剂，辅助助剂主要有改变加工性质的软化油和增塑剂等，而载体则起到黏结整个预分散体系的作用。

2.1.1 橡胶助剂

橡胶助剂粉体是预分散体系的主要成分，含量应该尽可能的高。可以说所有的橡胶助剂粉体都可以制备成预分散橡胶助剂母粒，通过使用橡胶助剂母粒可以显著解决粉尘污染的问题，并提高橡胶助剂在生胶中的混入速度与分散均匀性。目前，在预分散橡胶助剂母粒产品中使用的橡胶助剂主要有硫黄、氧化锌和一些有机小分子促进剂。其中硫黄、氧化锌由于其与亲油性的橡胶相容性较差，在混炼时混入速度慢且难以分散均匀，将其制备成预分散橡胶助剂母粒十分重要。而对于一些有机小分子的硫化促进剂，其用量小，但对橡胶制品质量影响很大，通过制备成橡胶助剂母粒使用，可明显提高橡胶产品质量［7］。

2.1.2 载体

为了使粉体助剂成粒，需选择合适的载体将粉体助剂与各种辅助助剂粘连起来形成橡胶助剂母粒。在选择载体时，首先应该考虑粉体和各种辅助助剂在载体中的相容性及分散性，并且应注意载体的黏性、可加工性以及载体本身对橡胶制品的影响。高分子载体拥有良好的加工性能，与橡胶相容性较好且对橡胶本身的性质几乎没有影响，因此高分子载体是目前预分散母胶粒载体的主要材料。

作为载体的高分子物质必须具有良好的热塑性，在常温下可稳定储存，在相对较低的混炼温度和剪切应力下对橡胶具有较好的相容性；具有化学惰性，不易发生反应且便于储存；无不饱和化学键且是具有极性兼容性的弹性体。目前市场上采用较多的载体材料有三元乙丙橡胶/乙烯-乙酸乙烯共聚橡胶（EPDM/EVA）、顺丁橡胶（BR）、丁腈橡胶（NBR）、丁苯橡胶（SBR）等［8］。其中最受市场认可的是莱茵化学公司的 EPDM/EVA载体。EPDM/EVA是由三元乙丙橡胶和乙烯-乙酸乙烯按一定比例混合制得的，其不饱和键含量低，具有较好的化学惰性，可以保证橡胶助剂的稳定储存。同时其具有良好的热塑性，通过调整EPDM中的乙烯丙烯比可获得合适的门尼黏度，使其具备良好的可加工性。而EPDM/EVA被广泛应用的主要原因是此类载体对硫化促进剂、硫化剂、金属氧化物、交联活化剂、抗氧化剂、防焦剂、发泡剂等多种橡胶助剂表现出了广泛的相容性，是一种良好的兼容性载体。

EPDM/EVA与其他载体相比含有独特的 EVA成分，使其具有广泛的相容性。EVA是乙烯-乙酸乙烯的共聚物，其结构式如图1所示。

图1 乙烯-乙酸乙烯共聚物（EVA）结构式

EVA中的 VA部分含有的酯基具有很强的极性，而聚乙烯部分则是非极性的。EVA中同时含有极性与非极性成分，使得其与极性的橡胶助剂粉体和非极性的EPDM载体橡胶都有良好的相容性，进而改善橡胶助剂在载体中的分散效果。因此，可以通过改变载体中的VA含量来适应不同极性的橡胶助剂，改善橡胶助剂在母胶粒中的界面状态与分散效果。EPDM/EVA目前主要作为硫化促进剂母粒的载体，以在轮胎工业中应用较为成功的促进剂 CZ（N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺，又称CBS）为例，其分子结构如图2所示。

CBS是极性较强的有机小分子，与极性较强的EVA具有较强相容性。同时CBS中胺基上的H与VA中的酯基中的氧可以形成氢键，进一步增强了CBS与EVA的相容性，其作用关系如图3所示。

图2 N-环乙基-2-苯并噻唑基次磺酰胺的分子结构式

图3 CBS与EVA的相互作用关系

CBS与EVA的相容性好，而EVA中的非极性聚乙烯部分又与EPDM载体橡胶具有良好相容性，使CBS在载体EPDM/EVA中分散良好，在使用促进剂CZ母胶粒时，CBS随EPDM混合分散于生胶中，产品质量明显提高。因此通过设计预分散橡胶助剂母粒中载体与橡胶助剂粉体间界面的相互作用，以及混炼时载体与生胶的相互作用，赋予母粒在橡胶加工过程中使助剂在胶料中均匀、快速、准确分散的能力尤为重要。

2.1.3 加工助剂

为了改善橡胶助剂母粒挤出造粒时的挤出速度，增加产品稳定性，减少产品间的粘连，提升产品的外观质量，在橡胶助剂母粒的制备过程时可选择添加润滑剂、增塑剂、防黏剂、油类添加剂等加工助剂。在选择加工助剂时要注意选择与橡胶助剂母粒载体相匹配的加工助剂，要满足橡胶助剂母粒的生产要求，不影响橡胶助剂母粒的性能。

以油类添加剂为例，在制备橡胶助剂母粒时，添加适当的操作油可以对胶料起到软化增塑的作用，防止橡胶助剂发生粘连团聚的现象，改善产品的外观质量，使产品表面光滑。目前通常使用的操作油有环烷油、石蜡油、环氧大豆油。环烷油由于具有价格低廉、与大多数橡胶相容性良好、对橡胶助剂母粒性能影响小等优点，所以被广泛用于橡胶助剂母粒中。

2.1.4 改性剂

改性剂在母胶粒中起到助分散和润滑作用，而其本身也具有粘黏作用，因此常与载体橡胶一起被称为粘黏体系。改性剂作为分散剂可改善橡胶助剂在载体中的分散效果；改性剂在母胶粒中同时具有外润滑和内润滑作用，作为内润滑剂可改善载体聚合物链间的摩擦，提高载体的流动性，改进产品的光洁度；作为外润滑剂改性剂可改善母胶粒的加工性能。一般使用的改性剂有石蜡（SRPW）、季戊四醇硬脂酸酯（PETS）、硬脂酸（ST），在 EPDM、SBR、BR等极性较弱的载体中，常采用石蜡作为内润滑剂，季戊四醇硬脂酸酯作为外润滑剂［7-8］。

2.2 预分散橡胶助剂母粒的加工过程

粉体造粒的加工方法目前主要有干法造粒、湿法造粒、熔融造粒和预分散造粒4种。由于预分散造粒适用于绝大多数促进剂和填充剂，且在操作过程中无二次粉尘，在载体和橡胶中均具有良好的分散性，也更加符合越来越高的环保要求。因此采用高聚物作为载体的预分散造粒方法成为我国橡胶助剂剂型改造的重要方向。

针对不同的粉体助剂和载体，虽然具体加工工艺有所区别，但整体的操作流程相似，主要包括配料、混炼、造粒、后期处理等几个步骤。首先将粉体助剂进行颗粒细度处理，然后将其与载体和添加剂按配料比例在密炼机/开炼机中混炼。在预先设定的温度压力条件下，混炼一定的时间后经螺旋挤压机进行挤压造粒，最后经过冷却、干燥、包装后即得成品。操作流程简图见图4［9-10］。

图4 预分散母胶粒生产流程

3 预分散橡胶助剂母粒的研究动向

3.1 国内外预分散橡胶助剂母粒的现状

与我国相比，西方发达国家的工业整体技术水平较高，对橡胶行业中的工业安全、环境保护、自动化和连续化等问题的重视和研究都相对较早。一些西方国家如德国、美国、英国等发达国家早在20世纪60年代就开始了橡胶助剂母粒化的研究工作，并在 80年代就完成了对所有橡胶助剂的造粒工业化。通过造粒技术生产出的助剂母粒，解决了橡胶工业中生产安全、粉尘污染的问题，并满足了橡胶生产装置自动化的需求。国外企业在完成所有橡胶助剂造粒工业化后，其研究方向进一步转为利用橡胶助剂预分散技术提高胶料的均匀性和最终产品的质量，并在高产量下保持产品质量均一、废品率低［11］，因此要求橡胶助剂母粒具有快速混入、快速分散以及高均匀分散的能力。例如，德国莱茵化学公司推出的多彩母粒，不仅使橡胶助剂母粒拥有特定的颜色，让母粒储存和使用更加便捷，更重要的是其使用的母粒载体橡胶的性能与胶料极为相近，更有利于助剂在胶料中的分散与混合，提高了混炼的质量和速度［12］。

近年，国外的研究工作多数在探索通过橡胶助剂母粒中载体与橡胶助剂、载体与生胶的相互作用提高橡胶助剂在生胶中的分散效果，以及研发新型、多功能橡胶助剂母粒。AZIRA等［13］制备出用于轮胎工业中的环氧化天然橡胶（ENR）/白炭黑（Silica）母胶粒，利用环氧天然橡胶的极性与二氧化硅相互作用，极大地提高二氧化硅在橡胶中的分散性。TANGBORIBOONRAT等［14］的研究表明，环氧化天然橡胶（ENR）/炭黑（CB）母胶粒在与天然橡胶（NR）混炼时，其载体环氧化天然橡胶上的环氧基团分别与炭黑上的官能团及天然橡胶乳液中蛋白质上的氨基之间相互作用，从而提高天然橡胶与炭黑之间的相互作用。KRISHNAN等［15］以天然橡胶为载体分别制备了新型的炭黑/硅土/纳米黏土的三元母胶粒和炭黑/硅土二元母胶粒。KORAYEM等［16］探索了碳纳米管（CNT）粉末与碳纳米管母胶粒在环氧树脂中的分散性能。

国内对橡胶助剂的造粒研究最早开始于20世纪80年代中期，而对橡胶助剂母粒的最早工业化应用是在20世纪90年代初。目前，我国对预分散橡胶助剂母粒的研究主要是对硫黄、氧化锌及蒙脱土等在生胶中难分散的橡胶助剂［17-18］。周宏斌等［19］考察了以天然橡胶（NR）为载体的硫黄预分散母粒在轮胎胎面胶中的应用，与传统的硫黄粉末助剂相比，硫黄预分散母粒在胶中的分散性较好，能明显提高轮胎质量，减少轮胎次品数量。张佳樑等［20］以氧化锌预分散母粒替代传统的氧化锌助剂粉末应用于天然橡胶（NR）/丁苯橡胶（SSBR）/顺丁橡胶（BR）胎面胶中，提高了硫化胶的交联密度、拉伸强度、耐磨性能和耐老化性能。谷正等［21］对氢化丁腈橡胶、有机蒙脱土纳米复合材料的性能做出了相应的研究。但迄今国内的橡胶助剂生产仍以粉状助剂为主，规模化的预分散橡胶助剂母粒生产企业只有二三十家，橡胶助剂母粒类产品主要依赖于进口。传统橡胶助剂粉体对环境的危害大，而且无法适应当前自动化程度高的橡胶制品生产线，很多橡胶加工企业，特别是自动化程度较高的企业，都要求使用国外的橡胶助剂颗粒状产品，以满足自动化生产线的要求。外国公司产品价格高昂，因此国内橡胶加工企业迫切希望国产产品的出现。开发高效预分散橡胶助剂母粒制备技术成为橡胶助剂行业乃至橡胶行业提升产品品质亟待解决的重要课题。

3.2 预分散橡胶助剂母粒的发展趋势

我国过去橡胶助剂行业是粗放式发展，引起了严重的环境问题。随着我国对环境保护的重视以及安全生产和环境保护等相关法律的日益健全，大力发展绿色橡胶助剂是我国助剂行业发展的必经之路［2］。为了减小橡胶助剂的粉尘污染并满足橡胶加工装置的自动化要求，对粉体橡胶助剂进行预分散造粒加工是橡胶助剂发展的必然趋势。当前随着轮胎行业的快速发展，对现代橡胶加工业提出了更高的质量和产量要求。为了提高橡胶产品的质量与产量，通过预处理加工将难以混入、难以分散、难以计量的橡胶助剂制成母粒产品，赋予母粒在橡胶加工过程中使助剂在胶料中均匀、快速、准确分散的能力显得尤为重要。在橡胶助剂造粒的同时赋予橡胶助剂母粒产品更强、更新的功能，是目前橡胶助剂母粒发展的主要趋势。同时我国应该建立先进完善的预分散橡胶助剂母粒评价系统，目前的评价系统大多是从宏观的角度进行分析评价，不能准确地判断产品质量的好坏，尤其是对于橡胶助剂母粒中助剂的分散均匀性与其在使用时的分散速度没有准确的评价办法。就分散均匀性而言，从微观的角度分析可以考虑采用扫描电子显微镜（SEM），SEM可对橡胶助剂母粒的剖面进行微观成像，直接观察橡胶助剂在母粒中的分散状态与相容状态。理想的分散状态应该是成“海岛结构”，在橡胶助剂母粒中以载体作为连续相，橡胶助剂粉体作为分散相，粉体均匀地分散在载体中。

4 总 结

预分散橡胶助剂母粒产品不仅可解决橡胶工业中生产安全、粉尘污染的问题，满足橡胶生产装置自动化的需求，提高称量的准确度，而且在橡胶助剂造粒的同时可赋予橡胶助剂快速混入、快速分散、高均匀分散等更强、更新的功能，从而进一步改善橡胶加工工艺。我国橡胶助剂母粒技术的研发尚远未成熟，多数母料还依赖进口，为打破国外对中国市场的技术垄断，研发具有我国自主知识产权的预分散橡胶助剂母粒产品刻不容缓。

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A brief overview on the technical progress of predispersed rubber chemicals masterbatch

WU Yingzhen1，LIAO Wenjie1，YANG Pengfei1，YIN Yongheng1，CHEN Song1，MENG Qingbao2，WANG Shuhua2，WU Hong1
（1School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300350，China；2Kemai Chemical Co.，Ltd.，Tianjin 300270，China）

This review summarizes the production situation，the development trends and the issues of rubber chemicals industrial and the necessity of production of predispersed rubber chemicals masterbatch. The composition and fabrication process of predispersed rubber chemicals masterbatch is discussed. The rubber substrates of predispersed rubber chemicals masterbatch play an important role in the performance of rubber chemicals masterbatch in terms of coherence and protection of the inside rubber chemicals. The commonly used rubber substrate，EPDM/EVA，is analyzed with emphasis on its polar compatibility. The production situation and research trends of predispersed rubber chemicals masterbatch in China and abroad is briefly described and discussed and the main research trends will be the enhancement of the ability of predispersed rubber chemicals masterbatch by making the rubber chemicals dispersed more evenly，more rapidly and more accurately. And it is equally important to make predispersed rubber chemicals masterbatch of better quality and greater functionality. Meanwhile，a comprehensive evaluation system of predispersed rubber chemicals masterbatch should be established as soon as possible.

rubber chemicals；powder；predispersion；granulation；masterbatch；support

TQ 330

A

1000-6613（2016）10-3377-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.10.051

2015-12-24；修改稿日期：2016-04-14。

吴英震（1993—），男，硕士研究生。联系人：吴洪，教授，研究方向为膜与膜过程，高分子材料。E-mail wuhong@tju.edu.cn。