喷雾干燥法制备人参-丹参提取物超细粉

李玉邯，王维坚，侯丽丽

（吉林工商学院食品工程学院，吉林长春130507）

喷雾干燥法制备人参-丹参提取物超细粉

李玉邯，王维坚，侯丽丽

（吉林工商学院食品工程学院，吉林长春130507）

为干燥人参-丹参提取液以及提高产品的吸收率，运用喷雾干燥法对人参-丹参提取液进行了干燥处理。在单因素试验的基础上，以提取液密度、进口温度、泵速（进料速率）为影响因素设计了L9（33）正交试验，正交试验分析得到喷雾干燥法制备人参-丹参提取液粉的最佳工艺条件为：提取液密度为1.05 g/mL、进口温度为140℃、泵速为10%。扫描电镜检测结果证实普通干燥后研磨的人参-丹参提取液粉颗粒形状不规则，粒径较大，并且颗粒大小不均，而喷雾干燥制备的人参-丹参提取液粉颗粒呈规则的球状，粒径较小，并且更加均匀；这都有利于产品后续的工业化生产以及提高食用后的消耗吸收率。

人参；丹参；提取液；喷雾干燥

人参为五加科植物人参的干燥根，具有扶正固本，增强免疫力的功效［1］。丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根及根茎，味苦，性微寒，具有活血祛瘀、清心除烦、凉血消痈的功效［2］。其中人参皂苷为人参和丹参中的主要活性成分之一，具有保护心功能，降血糖，抗氧化，抗疲劳，抗肿瘤等药理活性作用［3-6］。人参和丹参在我国从古至今都是药食同源的植物，一直被视为能够强身健体，延年益寿的珍品［7］。随着经济发展和生活水平的提高，人们保健意识逐渐加强，有关人参、丹参保健食品的开发受到了越来越多的关注。本课题组与吉林省紫鑫药业合作开发人参-丹参系列保健食品，在试验过程中，我们发现液态的人参-丹参提取液不易于保存和运输，提取液中的水溶液不易挥发，传统的干燥方法耗时长，粉质粗糙、颗粒大、不均匀，影响后续的工业化生产，同时，也不利于有效成分的消化吸收。

喷雾干燥法具有干燥速率高、时间短，对热敏性成分影响小，成品颗粒均匀、易于溶解和分散，密闭式生产使得产品受环境污染小，操作控制方便，适用于连续化工业生产等优点［8-10］。因此利用喷雾干燥技术制备人参-丹参提取液，既有利于人参皂苷的消化吸收，又有利于后续自动化、连续化的大规模生产。为干燥人参-丹参提取液本试验在单因素实验的基础上以人参皂苷含量和集粉率为指标，通过正交试验研究提取液浓度、进口温度、泵速（进料速率）对人参-丹参提取物喷雾干燥的影响，最终得到喷雾干燥的最佳工艺条件。

1材料与方法

1.1材料与试剂

人参、丹参：吉林紫鑫药业提供，依照中国药典（2010版）提供的方法对药材进行含量的鉴定，人参原料中人参皂苷Re为0.33%，人参皂苷Rb1的含量为0.26%。

乙醇、香草醛、冰醋酸、高氯酸：均为国产分析纯；Amberlite-XAD-2大孔树脂：美国Sigma化学；中性氧化铝（层析用，100目～200目）：国药集团化学试剂有限公司；人参皂苷Re对照品：中国食品药品检定研究院，批号为110754-201324；层析管：10 mL注射管。

1.2仪器与设备

旋转蒸发仪（R206D型）：上海申生科技有限公司；电子天平（CP214型）：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；数显恒温水浴锅（HH-6型）：金坛市科析仪器有限公司；喷雾干燥仪（B-290）：瑞士步琦公司；Quanta-200型扫描电子显微镜：荷兰FEI公司；紫外可见分光光度计（TU-1080）：北京普析通用仪器有限责任公司。

1.3方法

1.3.1人参-丹参提取液的制备

以70%乙醇溶液为溶剂，人参、丹参研磨成粉，以1∶1的质量比称量混匀，料液比1∶8（g/mL），提取温度为60℃，提取时间1.5 h，次数3次，将滤液用纱布过滤至无渣滓，将滤液放入旋转蒸发仪蒸发至提取液达到一定的密度。

1.3.2单因素试验

分别以含水量、人参皂苷含量、集粉率为指标，研究提取液相对密度、进口温度、泵速对人参-丹参提取液喷雾干燥后人参皂苷含量的影响。

1.3.3喷雾干燥工艺正交优化试验

根据单因素试验的结果，初步确定了工艺条件范围为：提取液相对密度1.05～1.07，进口温度120℃～160℃，泵速10%～20%。以喷雾干燥后的出粉率和人参皂苷的含量为考察指标，选取提取液相对密度、进口温度、泵速为因素进行三因素三水平正交试验。表1列出了正交试验的因素水平表。

1.3.4样品水分含量（WU）的测定

称取样品质量W（g），在80℃的真空烘箱中干燥至恒重后，在称重Wd，并按公式1进行计算。

表1　正交试验因素水平表Table 1Factors level of orthogonal test

1.3.5人参皂苷含量测定

依照中国药典（2010版）提供的保健食品中总皂苷的测定方法测定人参总皂苷含量。

1.3.6集粉率

量取喷雾干燥前料液体积V（mL），ρ密度（g/mL），称取集粉瓶中收集粉的质量m（g），按公式2进行计算。

1.3.6产品形貌分析

扫描电镜对样品进行形貌分析，测试前将样品用双面导电胶粘在观察台上喷金，然后再利用扫描电镜观察样品颗粒的尺寸及形貌。

2结果与分析

2.1单因素试验

2.1.1提取液相对密度对喷雾干燥的影响

提取液的相对密度越大，则单个雾滴所含的水分越少，单位时间内干燥所得的产品含水量也就越低，有较高的干燥效率，并且热能利用率高。但是，提取液密度过大则会造成入料困难，影响喷雾干燥雾化以及发生黏壁现象，因此，选择合适的提取液相对密度对于产品质量和生产效率都有较重要的作用。本试验以产品的含水量为标准（含水量越低质量越高），进口温度为140℃、泵速为10%来考察提取液的相对密度对喷雾干燥过程和产品质量的影响，图1显示了试验结果。

图1　提取液相对密度对产品含水量的影响Fig.1Effect of relative density of extract on water uptake

由图1可以看出样品的含水量先是随着提取液相对密度的增大而减少然后又轻微上升，这有可能是因为提取液密度过大导致雾滴表面迅速干燥，从而形成物理栅阻止了内部水分的蒸发，导致样品含水量有所上升。因此，对于人参-丹参提取液的相对密度为1.06左右，粉质的含水量最低。

2.1.2进口温度对喷雾干燥的影响

进口温度越高，干燥速度越快，产品含水量越低，但是进口温度过高有可能破坏热敏性成分，使得产品的有效成分降低。因此，本试验以人参皂苷含量为指标，固定提取液相对密度为1.06，泵速为10%考察进口温度对产品有效成分的影响，图2显示了试验结果。

图2　进风温度对产品人参皂苷含量的影响Fig.2Effect of inlet air temperature on ginseng saponin content of product

由图2可以看出进口温度低于160℃，产品中的人参皂苷含量较高，随着进口温度的升高人参皂苷含量明显减小，因此，进口温度应选择低于160℃。

2.1.3泵速对喷雾干燥的影响

泵速可控制进料速率，泵速越低，进料速率越慢，产品的含水量越低，颗粒尺寸越小，黏壁现象越少，但进料速率过慢则会降低生产效率，增加机器的耗能。本实验以产品的集粉率为指标，固定提取液相对密度为1.06，进口温度160℃，考察泵速对产品产率的影响，图3显示了试验结果。

图3　泵速对集粉率的影响Fig.3Effect of the pump speed to collection powder rate

试验显示泵速高于20%，进料速率过快，导致一部分提取液不能及时干燥而产生挂壁现象，明显降低了产品的集粉率。因此，泵速应选择低于20%。

2.2正交试验分析

喷雾干燥制备人参-丹参提取液粉，人参皂苷含量和集粉率都是重要指标，人参皂苷含量越高说明有效成分破坏的少，保健功效好；集粉率越高，说明工艺条件好可以得到更多的产品。因此，采用综合评分法，将人参总皂苷含量最高的定为10分，其他含量以最高为10进行对比换算；将出粉率最高的计为10分，其他出粉率以最高为10进行对比换算。将人参总皂苷含量（a）的权重系数定为0.6，出粉率（b）的权重系数定为0.4，综合评分为0.6×a+0.4×b。正交试验结果列于表2，极差R值越大，说明该因素对人参皂苷含量和集粉率的影响越大，表2显示C＞A＞B，既泵速＞料液相对密度＞进口温度，这是因为泵速对集粉率的影响较大，在泵速为20%时，进料速度过快，导致有少部分料液粘壁，明显降低了集粉率。由于喷雾干燥技术是瞬间将水分脱离，因此物料处在进口高温的时间很短，因此进口温度对人参皂苷含量和集粉率影响不大。人参-丹参提取液喷雾干燥制粉的最佳工艺条件为：料液密度1.05 g/mL，进口温度140℃，泵速10%。

表2　正交试验结果表Table 2The results of orthogonal experiment

为进一步检测最优工艺条件的准确性和重复性，按最佳工艺条件进行了3次验证试验，为了对比不同方法制备的粉的人参皂苷含量，还依照中国药典（2010版）提供的方法对人参提取液干燥后的研磨粉和喷雾干燥所得的细粉中人参总皂苷进行测试，结果见表3。

表3　验证试验结果Table 3The results of verify test

从表3可以看出喷雾干燥法制备人参-丹参提取液的最佳工艺条件的重复性很好，稳定可控。人参提取液干燥后的研磨粉和喷雾干燥所得的细粉中人参总皂苷的含量接近，喷雾干燥制备的细粉中人参总皂苷的含量略高。

2.3扫描电镜检测结果

保健食品粉质的粒径大小及分布情况是保健食品检测的重要的指标，保健食品中有效成分粒径的大小对其能否进入细胞内部发挥效用和在体内的消化吸收有着重要作用，因此，粒径的大小是影响人参总皂苷在体内分散、吸收和利用的关键因素。图1显示了人参-丹参提取液普通干燥研磨后的粉（a）和喷雾干燥制备的粉（b）的扫描电镜照片。

图4　研磨粉（a）和喷雾干燥粉（b）的扫描电镜图Fig.4The scanning electron microscopy of two type powders

从图中可以看出普通干燥研磨后的粉颗粒形态不规则，粒径较大，并且粒度分布不均匀，约在2 μm～20 μm区间内变化。而喷雾干燥制备的粉颗粒形态规则，几乎都是空心球体，直径约为5 μm，并且分布均匀，粒径约在3 μm～8 μm范围内变化。

3结论

运用喷雾干燥法对人参-丹参提取液进行了干燥处理，以提取液密度、进口温度、泵速为影响因素设计了正交试验，正交试验结果分析得到喷雾干燥法制备人参-丹参提取液粉的最佳工艺条件为：提取液密度为1.05 g/mL、进口温度为140℃、泵速为10%。依照中国药典（2010版）提供的方法对人参提取液干燥后的研磨粉和喷雾干燥所得的细粉中人参总皂苷进行测试，发现两者的含量接近，喷雾干燥制备的细粉中人参总皂苷的含量略高。扫描电镜检测结果证实喷雾干燥制备的人参-丹参提取液粉颗粒呈规则的球状，粒径较小，并且更加均匀，这都有利于提高保健食品的生物利用率。

［1］张晶，陈全成，弓晓杰，等.不同提取方法对人参皂苷提取率的影响［J］.吉林农业大学学报，2003，25（1）：71-73

［2］周晓希，孔羽，魏宇昆，等.RP-HPLC-DAD同时测定丹参及丹参片中6种水溶性成分［J］.中药材，2014，37（2）：343-346

［3］董微，郜玉钢，何忠梅，等.人参中人参皂苷提取分离研究进展［J］.食品工业科技，2014：35（17）：366-369

［4］张艳荣，张帅，樊红秀，等.提取方法对吉林种植人参提取物皂苷含量及组成的影响［J］.食品科学，2013：34（12）：16-21

［5］樊红秀，刘婷婷，刘鸿铖，等.超临界萃取人参皂苷及HPLC分析［J］.食品科学，2013：34（20）：121-126

［6］高彩霞，王成章，人参皂苷的提取和精制工艺研究［J］.林产化工通讯，2005：39（5）：5-8

［7］李坤，新资源食品人参主要成分及其质量标准研究［D］.长春：吉林大学，2014：3

［8］李汶罡，赵修华，祖元刚，水溶性三七总皂苷制备与表征［J］.植物研究，2011，31（4）：503-507

［9］陈福泉，张本山，喷雾干燥法制备非晶颗粒态玉米淀粉［J］.食品与发酵工业，2009，35（9）：93-96

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Study on the Spray Drying Process of Ginseng and Salvia miltiorrhiza Extract

LI Yu-han，WANG Wei-jian，HOU Li-li
（Department of Food Engineering，Jilin Business and Technology College，Changchun 130507，Jilin，China）

The technology of spray-drying was used to drying ginseng-Salvia miltiorrhiza extraction and improving bioavailability of ginseng saponin．On the basis of single factor experiment，parameters of extract density，inlet temperature，the pump speed（feed rate）were taken as affecting factors，the L9（33）orthogonal experimental was designed.The experiment results showed that the optimization spray drying process as followed：extract density was 1.05 g/mL，inlet temperature of 140℃，pump speed was 10%.Scanning electron microscopy（SEM）test results confirmed that the ordinary grind powder particle shape was irregular，particle size was larger，and uneven grain，the spray drying powder particles was rule spherical，particles size was smaller and more uniform.This is good for subsequent industrialization production and consumption absorption after eating.

ginseng；Salviamiltiorrhiza；extraction；spraydrying

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.19.022

2016-05-27

吉林省教育厅“十三五”科学技术研究规划课题（吉教合字2016126号）

李玉邯（1980—），女（汉），讲师，博士，研究方向：天然产物提取。