蒙药方剂古日古木-13中的西红花和人工牛黄的薄层色谱定性鉴别

2016-11-04 05:44赵萨茹拉包庆格乐吐贺喜格达来乌仁图雅乌日娜
北方药学 2016年10期
关键词:牛黄蒙药薄层

赵萨茹拉 包庆格乐吐 贺喜格达来 乌仁图雅 乌日娜

(鄂尔多斯市蒙医研究所鄂尔多斯017010)

蒙药方剂古日古木-13中的西红花和人工牛黄的薄层色谱定性鉴别

赵萨茹拉包庆格乐吐贺喜格达来乌仁图雅乌日娜

(鄂尔多斯市蒙医研究所鄂尔多斯017010)

采用薄层色谱法对蒙药方剂古日古木-13中的西红花和人工牛黄2味药材的有效成分进行定性鉴别,结果表明:采用TLC法可以定性鉴别本方中的西红花和人工牛黄,文中选用的方法专属性强、灵敏度高、准确可靠,适用于该蒙药制剂的质量控制。

蒙药方剂古日古木-13 西红花 人工牛黄 薄层色谱

本方出自《四部医典》,有西红花、牛黄、木香、丁香、诃子、川楝子等13味药组成,清肝热、解毒、杀粘,主治肝肿大、肝功衰弱、中毒、黑亚玛虫病、肾损伤、小便淋漓等病。本方性凉,为肝热之主方。方中以清肝热的西红花为主,佐以牛黄清肝热解毒。本方主药为贵重药材价格昂贵,本方法可选为该方的定性质量标准[2~4]。

1 实验材料与薄层板的制备

药材是我院招标购进,西红花、人工牛黄及其他药材都符合《中国药典》2010年版一部标准。

硅胶G加0.5%CMC-Na的溶液9mL研磨均匀的膏状后涂布于玻璃板(10cm×20cm)上,室温置干,于105℃活化1h后,置于干燥器内备用[3]。

2 西红花的薄层鉴别[1]

2.1西红花药材供试液制备:取西红花对照药材粉末20mg,加1mL甲醇,超声10min,放置使澄清,取上清液为供试品溶液。

2.2西红花样品供试液制备:取3批样品分别称取5g加15mL甲醇,后续步骤和“2.1”一致。

2.3西红花阴性供试液制备:取西红花阴性对照5g加15mL甲醇,后续步骤和“2.1”一致。

2.4点样:分别吸取3批样品供试品溶液、阴性供试品溶液各8μL,西红花对照药材供试液6μL,硅胶G薄层板上点样,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶16.5∶13.5)为展开剂,展开后取出薄层板,晾干,观察,记录。

2.5结果:样品供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上,显出相同颜色的斑点(见图1),阴性无干扰。这表明本方中含西红花的有效成分。

3 人工牛黄的薄层鉴别[1]

3.1对照品的制备:取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。

3.2人工牛黄样品供试液的制备:取3批样品分别称取5g,加甲醇17mL,超声处理5min,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。

3.3人工牛黄阴性供试液的制备:取牛黄阴性5g,后续步骤同“3.2”。

3.4点样:分别吸取3批样品溶液、阴性供试品溶液各10μ,对照品溶液5μ,在硅胶G薄层板上点样,分别展开剂:①正己烷-乙酸乙酯醋酸-甲醇(10∶12.5∶1.5);②甲苯-冰醋酸:水(7.5∶10∶0.3)展开。

3.5显色:显色剂的配制:称取磷钼酸10g置100mL容量瓶中,用无水乙醇溶解,再稀释至刻度使制成10%磷钼酸乙醇溶液。分别展开后取出薄层板,晾干,喷雾显色剂,在烤箱105℃加热至斑点清晰。

3.6结果:样品供试品溶液和对照品溶液在展开剂中见图2;在展开剂中见图3相应的位置上有相同的斑点,无阴性干扰。表明本方中含有人工牛黄的有效成分。

4 讨论与结论

4.1讨论:本方中的丁香、木香、栀子等的TLC鉴别中,样品供试品溶液上出现的斑点和对照药材、对照品溶液上出现的斑点颜色跟距离相同,阴性无干扰。但该方中因为西红花为主药材并且属于贵重药品,故选这两味药材的TLC的鉴别方法作为正

文。还有对诃子、川楝子药材做了薄层鉴别,但效果不理想,阴性有干扰,可能是本方中的处方量少或其他药材相似的结构成分等原因没有找到合适的展开剂,用来鉴别古日古木-13中诃子、川楝子的有效成分。但从配方单和样品的颜色来看该方中诃子、川楝子存在,目前正在继续实验研究适合它的薄层鉴别方法。4.2结论:西红花和人工牛黄TLC鉴别中,样品供试品溶液上出现的斑点和对照药材、对照品溶液上出现的斑点颜色跟距离相同,无阴性干扰。这表明本方中含有西红花和人工牛黄的有效成分。

[1]国家药典委员会.中国药典[S].第1部,北京:化学工业出版社,2010:5,120.

[2]蒙医药编辑委员会.中国医学百科全书[M].第一版,上海科学技术出版社,1992:269.

[3]白志川,于杰,刘圆.中药复方中的甘草和红花的薄层色谱定性鉴别[J].西南农业大学学报,2004,26(5):629-631.

[4]蒙药方剂学编委会.蒙药方剂学[M].第一版,内蒙古人民出版社,2007:214.

R291.2

A

1672-8351(2016)10-0011-02

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