钛白粉-碳酸钙复合填料的制备及在水性油墨中的应用探讨

张本发

（安徽金星钛白（集团）有限公司，安徽马鞍山 243051）

钛白粉-碳酸钙复合填料的制备及在水性油墨中的应用探讨

张本发

（安徽金星钛白（集团）有限公司，安徽马鞍山 243051）

钛白粉属于一种多晶型化合物，具有颗粒细小、白度较高的特点，其颗粒一般为0.1～0.2um。并且，钛白粉的着色力以及光扩散剂很强，当二氧化钛在介质中分散的时候，可使得油墨的遮盖力得到明显增强。另外，钛白粉的耐光性、耐碱性以及耐热性较好，因此，将其运用到高质量的白色油墨中可得到很大的应用。现今，在油墨行业中，钛白粉得到广泛应用。实践表明，在进行油墨生产时，类型不同的油墨产品对于钛白粉质量的要求也存在一定的差异。而金红石钛白粉现今使用较为广泛，其结晶形状、着色力以及折射率、荧光性都优于其他类型的钛白粉。另外，钛白粉的质量对于油墨的设备质量也会产生一定的影响。钛白粉-碳酸钙复合填料是油墨制备中运用的一种新型原料，它吸收了钛白粉与碳酸钙的材料特点，更好地发挥了钛白粉的作用，可保证制备的油墨质量。主要对钛白粉-碳酸钙复合填料的制备及在水性油墨中的应用进行了深入的探讨，以期制备出更高质量的水性油墨。

钛白粉-碳酸钙；复合填料；水性油墨

水性油墨简称水墨，是由水性高分子乳液、颜料、表面活性剂及相关添加剂经化学过程和物理混合而制成的水基印刷油墨，由于它是用水来代替传统油墨中占30%～70%的有毒有机溶剂，使油墨中不再含有挥发性的有机溶剂，故在印刷过程中对工人的身体健康无不良影响，减少大气环境污染，消除工作场所中易燃易爆的隐患，提高安全性［1］。水墨的这种独特优点符合日益严格的环保法规，在全球范围内越来越受到包装印刷界的青睐，并逐渐向报刊印刷业拓展。水墨的色相主要取决于颜料，颜料颗粒能够对光线产生吸收、反射、折射和透射作用，使油墨能够呈现一定的颜色。所以要求颜料具有鲜艳的色泽，适合的着色力和遮盖力，以及较高的分散度。钛白粉其化学稳定性高，不易分解和对紫外线稳定性高，对光照和大气的影响的抵抗力强，具有遮盖力大，耐热性好等优异性能。因此钛白粉是油墨中颜料的最佳选择。

全球钛白粉企业巨头均在生产油墨专用钛白产品，如杜邦的R900，亨斯迈的RDIS和TR52，其中TR52和RDIS长期占据我国高端油墨市场，其中TR52在水性油墨（印刷油墨）领域表现更为突出，而国内钛白粉行业目前尚无水性油墨专用钛白产品，国内中低端油墨市场一般用通用级钛白粉代替，不但分散性，耐候性、耐酸碱性差，而且制成的油墨光泽度低，不能用于油墨的表印［2］。

由于国内针对水性油墨专用的钛白粉研究尚属空白，本文在国内最新“硫-钛-铁-钙”清洁生产工艺基础上，开发高性能的金红石钛白粉，以满足水性油墨用户的要求。

1 钛白粉-碳酸钙复合填料的制备

1.1 主要原料

重质碳酸钙：其白度为82%ISO；粒径d50为13.96um，d90为33.91um；平均的体积粒径为16.381um，比表面积为1.34m2/g。钛白粉：白度为92%ISO，粒径d50为0.54um，d90为1.05um；平均的体积粒径为0.612um，比表面积为12.36m2/g［3］。分散剂：C-211，聚丙烯酸钠。北木浆：水分为77.20%，打浆度为43°SR；桉木漂白硫酸盐浆：水分为74.70%，打浆度为30°SR。

1.2 仪器

所需要的仪器有：砂磨机、白度颜色测定仪、激光光散射扫描粒径测试仪、傅里叶变换红外光谱仪、小型抄片器。

1.3 复合填料的制备

将碳酸钙与分散剂、水以及研磨介质按照相应的比例加入砂磨机中，对其进行2h的高速研磨，进而使得碳酸钙的粒径得到有效减小，并使得比表面积得到有效增加［4］。另外，由于受到研磨介质的冲击以及摩擦的多次作用，继而使得碳酸钙颗粒经过挤压之后，能够对大量能量进行吸收，进而使得其表面被激活。之后再在其中加入钛白粉，对转速进行提高，并研磨2h。最后对介质进行脱水、过滤并干燥。这样一来，就可得到一种新型负荷填料。在制作的时候，需要注意将碳酸钙原料与钛白粉的质量控制在6.5∶3.5［5］。

2 钛白粉-碳酸钙复合填料在水性油墨中应用的研究现状

目前我国钛白粉后处理技术水平落后，钛白粉品种单一，适应面窄，缺乏竞争力，国内钛白粉生产相比国外有较大差距。特别是对水性油墨等环保型高端产品的研究缺失，但国内近20a来对钛白粉后处理也开始了探索和研究，例如：

倪海霞、徐海等针对金红石型钛白粉锆铝包膜过程中，在酸性体系中易降低浆料分散性的特性，得出了较佳的二氧化钛的包膜工艺，即硅含量为0.5%～1%、铝含量低于2%时，整个包膜过程中浆料可保持良好分散，提高产品的耐候性、光泽度和耐久性［6］。

碳酸钙复合填料表面发生改性。碳酸钙颗粒用于填料中，需要设计碳酸钙与基料之间相容的问题。填料成膜基料与橡胶等高聚物之间存在明显的差异，如种类、数量以及相对分子质量方面，导致聚合物表面极性以及填料的作用方式均发生了明显的区别。要使得碳酸钙在填料中进行充分应用，就需要对碳酸钙表面进行改性。一般来说，现今对碳酸钙的表面进行处理的时候大多采用的是传统的方式，处理剂主要采用的是硬脂酸以及其他盐类、表面活剂等。另外，现今还有人利用脂肪酸钠代替原有的脂肪酸，并同时对二氧化碳进行处理，这样一来，实际包膜在碳酸钙表面形成的还是脂肪酸［7］。但这时，脂肪酸在水中扩散的时候比较脂肪酸来说较小，实际包膜效果得到有效提高。

3 钛白粉-碳酸钙复合填料在水性油墨中应用的研究意义

油墨是目前印刷工业最大的污染源，世界油墨年产量已达300万t。每年由油墨引起的全球有机挥发物（VOC）污染排放量己达几十万t。这些有机挥发物，可以形成比二氧化碳更严重的温室效应，而且在阳光的照射下会形成氧化物和光化学烟雾，严重污染大气环境，影响人们健康［8］。随着环境保护的呼声日益高涨，对油墨的环保要求也日益提高，可以说，环保油墨是今后油墨发展的必然趋势。

目前美国杜邦、美礼联和科美基三家公司掌握着先进的水性油墨专用钛白粉生产技术，其产品分散性、耐候性、耐酸碱性均好于其他厂家，特别是稳定性，他们公司的产品批次间波动较小，在使用过程中不需要连续调整工艺参数，并且在不同应用体系中均能与体系中的树脂、助剂较好的“配合”，做到能应用于不同树脂、助剂的水性环境中。

国内钛白粉主要以通用型钛白粉为主，在油墨中的应用集中在低端领域，而在高档油墨如水性油墨基本上被国外进口钛白粉垄断，虽然国产钛白粉经过近30a的发展壮大，产品规模和产品性能有了相当大的进步，但在油墨应用领域国产钛白粉在工艺技术、产品性能、装备水平、产品规模等方面与国际钛白巨头相比还存在较大的差距，具体体现在如下几方面：

3.1 盐处理技术

盐处理是金红石钛白粉生产必须经历的一个过程。偏钛酸如果不进行盐处理直接煅烧，得到的产品颗粒很硬，色相及其他颜料性能很差。加入盐处理剂后，能显著降低煅烧温度，改善煅烧条件，使煅烧的钛白粉具有较好的色相、光泽、消色力、遮盖力、合适的晶粒大小、形状及分散性，国内钛白粉厂家常用的盐处理剂有钾盐、锌盐、磷酸盐等，经煅烧后容易发生烧结，钛白粉的颜料性能变差，制定的钛白粉遮盖力和耐候性不能满足水性油墨的要求［9］。

3.2 复合表面处理

表面处理是用金属离子氧化物或氢氧化物构成的有效包膜物质沉淀在钛白粉颗粒表面，形成一层均匀的无色或者白色无极氧化物膜的过程，堵塞二氧化钛的光活性点，弥补钛白粉基料的种种缺陷，提高钛白粉的耐候性、耐腐蚀性。二氧化钛粒子表面的电荷是影响它的分散性能的重要原因，调整表面包膜时无机物的组分比例，改变颜料粒子的表面电荷性质与电荷量，可在极性和低极性的介质中达到很好的分散效果；目前，在表面处理工序主要采用硅、铝包膜或者锆、铝包膜，其在有机体系中分散性较好，耐候性、耐腐蚀性也较包膜前有所提高，但是在水性体系中，分散性较差，不能较好的与水性油墨中的基料较好的混合，沉降速度较快，不能长时间的保存，满足不了水性油墨的要求［10］。

3.3 有机硅处理

有机包膜就是在颜料粒子表面添加有机物（表面活性剂），有机表面活性剂中的亲水性基团吸附在二氧化钛粒子表面，而亲油性基团向外与有机介质作用，降低表面张力，增强与分散介质的湿润性，以调整与提高它的分散性。市场上的产品大部分是三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺等包膜的产品，这些产品白度较低，耐候性、耐腐蚀性较差，比如常见的三羟甲基丙烷包膜产品，温度超过200℃会严重变色，经耐候性实验也不超过2 000h，完全不能达到水性油墨的要求，也就是有机包膜剂需要再次筛选。

3.4 粉碎技术

钛白粉的细度影响着钛白粉在油墨中的白度、分散性、光泽度等，也较大程度的影响着钛白粉的其他应用性能［11］。钛白粉的细度主要由表面处理包膜前和干燥后的细度决定，表面处理包膜前，细度要尽量小，防止包膜时细度过大，包膜剂将大颗粒的钛白粉包覆，容易出现包覆不完全现象，并且尽管部分包覆完全，经过干燥后粉碎，由于颗粒过大，经过气流粉碎时易将大颗粒的钛白粉再次粉碎，导致包覆过的钛白粉被粉碎出现钛白粉表面部分无包覆现象，严重影响着钛白粉的分散性与耐候性、耐腐蚀性，甚至增大钛白粉成品的吸油量。

钛白粉厂家为减小钛白粉的细度，一般采用雷蒙磨或辊压磨、胶体磨，钛白粉落窑品经雷蒙磨粉碎后，直接进行润湿打浆，经胶体磨再次挤压、碾碎，细度在5μm以下，经包膜、干燥后细度会有所提高，得到的成品不能达到水性油墨的要求［12］。

4 研究重点

水性油墨专用钛白粉的研究主要从上述四方面研究，而这四个环节又是国内钛白粉生产技术与国外生产技术差距最大的工序，如果能解决这四道工序，也就是缩短了国内外钛白粉生产技术的差距。

4.1 盐处理

国产钛白粉存在白度低、颗粒较大、粒子形状不规则的缺点。主要是由于加入的铝盐、钾盐、磷酸盐等不能很好地控制晶型，容易发生烧结，计划加入定量的金红石晶型促进剂、晶型调整剂，是微量的粒子进入钛白粉晶格内，填补晶型空缺，形成较为稳定的晶格稳定技术，提高钛白粉的白度，固定金红石钛白粉的晶格，稳定钛白粉的粒子形状，达到提高白度、改善粒子形貌的目的［13］。经前期小样验证，钛白粉的白度提升0.3以上，成品吸油量也降至20以下，完全达到水性油墨的要求。

4.2 复合表面处理

复合表面处理工序与国外先进厂家的技术差距较大，主要表现在包膜工艺上。国内产品一般是硅、铝包膜或者锆、铝包膜，包膜单一，在油性体系中应用性能能达到要求，但却无法达到水性体系的要求，特别是分散性、耐温性、耐候性等。考虑到水性体系的特点，加入磷的包膜，以P2O5的形式包膜，P2O5亲水性强，在应用体系中分散性会有较大程度的提高，同时有硅、铝或者锆、铝包膜兼顾了耐候性、耐温性与耐腐蚀性［14］。前期小样的实验显示，加入磷包膜后，水分散性大幅度提高，钛白粉在水中的沉降时间增大了10倍；在相同条件下进行耐温性、耐腐蚀性实验，高温下色差减小0.2，耐腐蚀性时间增大50%，这已经可以满足水性油墨的要求。

4.3 有机硅处理

钛白粉的有机包膜剂常见的是三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺，价格略低，耐候性、耐腐蚀性差。计划采用有机硅包膜，有机硅耐温性、耐候性好，白度较高，符合水性油墨专用钛白粉的要求，但价格较高，并且有机硅的种类较多，可选性较大，加入方式多种。也就是说这个工序，主要是从有机硅的选择、加量、加入方式上做研究。

对于有机硅的选择，国内有机硅厂家较多，价格差距较大；从国外钛白粉的耐候性、耐温性上来看，大部分国外的有机硅要好于国内有机硅，本次研究着重于国内有机硅与国外有机硅的选择上。另外，有机硅的加入方式也较多，部分厂家是在三洗打浆后加入，部分厂家是在气流粉碎时加入，国外厂家大部分是选择前者，本次研究要选择最佳加入方式［15］。

4.4 粉碎技术

常规型号钛白粉一般经过雷蒙磨或棍压磨、胶体磨粉碎后，直接进行表面处理无机包膜，包膜粒径在5μm左右。选择经棍压磨、胶体磨粉碎后，再经球磨机、砂磨机串联研磨，经这两道研磨机器，99.5%钛白粉细度在1μm以下，包膜时粒径较小，经球磨、砂磨后钛白粉表面光滑，包膜后的颗粒较小，包覆均匀。再经洗涤、干燥、气流粉碎后，包膜的颗粒不会被高压打碎，保持了薄膜的完整性，确保了钛白粉的分散性，并且保证了钛白粉较低的吸油量。

通过这四方面研究，钛白粉的白度、粒子形状、分散性、耐候性、耐腐蚀性等均会得到较大程度的提高，其应用性能完全超出国内产品的质量水平，可以满足高端水性油墨应用的要求，也会缩短国内外产品的差距技术；技术应用将突破行业技术壁垒的限制，促进国内钛白行业整体水平的提高，提升参与高端产品市场的竞争实力；同时能够提高水性油墨专用钛白粉的销售价格，带来较大的利润［16］。

5 钛白粉-碳酸钙复合填料在水性油墨中应用重点

主要针对水性油墨的使用要求进行金红石钛白粉的研制，使其具有白度好、遮盖力强，耐光、抗酸碱、抗腐蚀的性能强。

5.1 钛白粉白度的调控

影响钛白粉白度主要因素有钛白粉组份中有色金属元素的含量以及钛白粉粒子的形状、大小和粒径分布。钛白粉组分中以铁为代表的杂质含量的高低对钛白粉白度有直接影响，一般来讲铁含量超过30ppm就会显色，因此钛白粉进行煅烧前必须尽量除去铁杂质，铁含量不得超过30ppm；钛白粉粒子的平均粒径应控制在 0.2～0.4μm，即相当于可见光波长1/2左右，才可以获得高散射能力，使其颜色显得更白，当粒径小于0.1μm时，晶体是透明的，若粒径超过0.5μm，就会降低颜料对光的散射能力，影响油墨的白度。为此，要求钛白粉的颗粒大小适宜、分布均匀，以显示良好的白度。钛白粉颗粒外形要求光滑、无棱角，若使用颗粒表面带棱角的钛白粉，会大大削弱对光的反射作用而降低油墨的白度。为此，要求钛白粉的颗粒大小适宜、分布均匀，以显示良好的白度。

5.2 钛白粉耐候性能的改善

由于钛白粉本身具有光化学活性，在空气和水的作用下，二氧化钛晶格受紫外线激发产生氧原子，具有很强的氧化性，会使有机介质降解，从而造成失光、变色、粉化；要得到耐候性能优异的水性油墨专用金红石钛白粉，必须要控制颜料粒子的粒径的大小和分布，通过对钛白粉进行无机和有机表面处理封闭其光化学活性点，改变粒子表面性质［17］。

钛白粉在水性油墨应用中耐候性是指油墨因受到阳光照射，温度变化，风吹雨淋等外界条件的影响，而出现的褪色、变色、龟裂、粉化和强度下降等一系列老化的现象。其中紫外线照射是促使油墨老化的关键因素，光照、高温和潮湿是造成油墨涂层失光、褪色、黄变、粉化的主要原因，油墨涂层的耐候性优劣与钛白粉的光谱敏感性有关。长期放置于户外的印刷品所使用的胶印白墨，要求其配制用钛白粉必须具有良好的耐光性和耐候性，否则白墨就会变黄或粉化。

5.3 钛白粉吸油性量的调控

对钛白粉而言，吸油量除了与粒子大小有关外，还与颗粒的形状有很大关系，一般说来针状粒子比球状粒子有更大的吸油量，因为同样数量的针状粒子表面积更大，而且颜料颗粒间的空隙也更大。例如针状铁红粒子吸油量可达50%，而球状铁红粒子可在18%左右，说明颜料粒子之间的空隙度起很大作用。颜料的表面状态对它的吸油量也有一定关系，如颜料吸附的水溶盐、水分、表面活性剂等。而实验表明，钛白粉若有高的吸油量，则钛白粉在油墨中肯定分散性差或者分散不稳定，易于凝聚［18］。高吸油量的钛白粉在溶剂型油墨中，按照原有的配方进行配比、研磨分散，一部分溶剂油被钛白粉吸收，使溶解树脂的油不足，树脂溶剂化程度降低，影响钛白粉对树脂的吸附，导致分散性和分散稳定性降低。因此在钛白粉研制中需要控制钛液水解工艺条件和煅烧工艺条件，要求得到粒径为0.2～0.4 μm，粒度分布均匀的钛白粉颗粒。

6 钛白粉在油墨中的应用

1）在胶印油墨中的应用。

2）在胶印油墨进行印刷的时候，由于其是依据油水相斥的原理来进行印刷的。因此，脚印油墨钛白粉需要有较好的抗乳化性以及憎水性。若印刷品长期在室外进行放置，还对钛白粉的耐光性以及耐候性有一定的要求，不然的话就会导致白墨泛黄或发生粉化。

3）在凹版复合薄膜油墨中的应用。在进行凹版复合薄膜油墨印刷的时候，为了使得印刷品的色彩。美观度都得到保证，就需要使用白墨进行打底，之后在进行彩色印刷。这样就对制作白墨的钛白粉具有一定的要求，要求其具有良好的遮盖力以及着色力，进而达到实际的效果。

4）在烘烤型印铁白墨中的应用。在进行烘烤型印铁白墨印刷的时候，需要将烘烤温度设置为180℃左右，并进行重复烘烤达到2h。由于印刷要求的严苛性，因此，在进行印铁白墨印刷的时候，需要钛白粉具备较好的耐热性。不然的话就会导致在实际印刷过程中，白墨出现变黄、失去光泽等情况，严重的时候还会使得印刷品报废。因此，在进行油墨生产的时候，钛白粉需要具备良好的性能，如耐候性、耐高温等等。

7 结束语

水性油墨专用金红石钛白粉的主要原料为高钛渣和浓硫酸，生产工序有二十几道工序，钛白粉生产有流程长、控制点多的特点，从原料生产出成品大约需要10d。在生产过程中，该产品需由几百个工艺控制点和上千个检验监测频次来保证生产过程的质量及最终产成品的质量。因此，金红石钛白粉被誉为无机化工产业的“工艺品”，这也是金红石型钛白粉附加值较高的主要因素之一。通过测算，水性油墨专用金红石钛白粉项目按计划实施后的经济效益较显著，每吨产品预期可创利税金额可达3 591元。显而易见，该产品全面投产后将会为公司及国家创造较高的经济效益。如果考虑到进一步扩大生产规模并通过规模化的集约效应，该产品的生产成本有望在本项目核算的基础上进一步下降，从而可以拓展该产品的利润空间。

该种技术的实施将有力地推动我国水性油墨行业的技术进步，更好的满足油墨行业节能环保的要求，同时为钛白粉拓宽了应用领域，形成新的利润增长点，产品还能替代进口、创造出口，填补在此领域的技术空白，并带动地方经济发展，具有良好的经济、社会和环境效益。

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图2 薏苡素样品图

1.5.3 稳定性实验

取6个样，按照样品处理方法进行处理，分别在35min、40min、45min、50min、55min、60min，用高效液相色谱法进行测定，每次进样量为20μL，进一步测出峰面积［9］，计算RSD为0.8%，结果表明本方法溶液稳定。

1.5.4 重现性测定

取6个样，按照样品处理方法进行处理。按照色谱法进行计算，进样量为20μL。绘制谱图，测出峰面积，计算RSD为1.4%，结果表明重现性良好。

1.5.5 精密度实验

精密吸取对照样品薏苡素各20μL注入高效液相色谱仪，重复6次，进一步测定峰面积，计算RSD为1.1%，结果表明本方法重复性良好。

1.5.6 回收率实验

随机抽取样品6份，每份5g（精密称取），放置三角瓶中，精确加入薏苡素对照样液，按照样品处理法处理，测定计算回收率，计算RSD，如表1。

表1 薏苡素的回收率

1.6 对样品检测的计算

根据样品测得的色谱吸收峰的峰面积，在标准液相色谱图中查出相应的含量，再根据所称取的样品的质量计算相应的薏苡中薏苡素含量。如表2。

由表2根中薏苡素含量可知，根中薏苡素的平均含量为46mg/100g，薏苡素中茎的平均含量为2mg/100g，叶中薏苡素的平均含量为21mg/100g种中薏苡素的平均含量为0.8mg/ 100g。因此可得，薏苡中的各部薏苡素含量由高到低依次为：根＞叶＞种＞茎。

表2 薏苡素检测结果 mg/100g

3 结论

本实验经过探索用浸泡超声法进行前处理，不仅缩短时间也不浪费溶剂，操作简单且实验效果显著，得出薏苡素含量由高到低分别为：根＞叶＞种＞茎。这样的结论得以数据的客观证实，说明薏苡素因部位不同含量的同时，也表明了我们培养薏苡植株的方法值得推广。从整体来看，建议多以根、叶作为药用部位，使之在健康中发挥更大价值，同时促进中医药的发展，本研究意在为薏苡素在中医药的发展奠定基础。

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Preparation of Titanium Dioxide-CaCO3Composite Filler and Its Application in Waterborne Ink

Zhang Ben-fa

Titanium dioxide is a kind of polymorphic compound，which has the characteristics of small particle size and high whiteness，and its particles are generally 0.1-0.2um.In addition，the color strength of titanium dioxide and light diffusion agent is very strong，when the titanium dioxide dispersed in the media，the ink can make the hiding power is signifi cantly enhanced.In addition，the titanium dioxide，light resistance，alkali resistance and heat resistance is better，so its application to high-quality white ink can be a great use.Today，in the ink industry，titanium dioxide has been widely used.Practice has shown that，in the production of ink，different types of ink products for the quality requirements of titanium dioxide there are some differences.The rutile titanium dioxide is widely used today，its crystal shape，color strength and refractive index，fl uorescence is better than other types of titanium dioxide.In addition，the quality of titanium dioxide for the quality of ink equipment will have a certain impact.Titanium dioxide-calcium carbonate composite fi ller is used in the preparation of a new ink raw materials，it absorbs the titanium dioxide and calcium carbonate material characteristics，and better play the role of titanium dioxide，the quality of the ink can be guaranteed.The preparation of titanium dioxide-calcium carbonate composite fi ller and its application in water-based ink were discussed in depth，with a view to preparing a higher quality water-based ink

titanium dioxide-calcium carbonate；composite fi ller；water-based ink

TS727

A

1003-6490（2016）07-0065-04

2016-06-29

安徽省科技计划项目：水性油墨专用金红石钛白粉研制（1501021007）。

张本发（1970—），男，重庆人，工程师，主要从事产品研发和质量控制的工作。