25% 氟虫腙可分散油悬浮剂的研制

◎王旭 李树柏 刘君良 杨志鹏 李波

25% 氟虫腙可分散油悬浮剂的研制

◎王旭 李树柏 刘君良 杨志鹏 李波

简单介绍了氰氟虫腙的理化性质，描述了农药可分散油悬浮剂的研制方法及优点。采用湿法研磨工艺，通过对分散介质、乳化剂、增稠剂等的筛选，确定了25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂的优化配方。经低温 (0±2)℃、热贮 (54±2)℃稳定性等测定，各项指标均符合可分散油悬浮剂的标准。

氰氟虫腙 (metaflumizone) 是德国巴斯夫公司和日本农药公司联合开发的一种全新的化合物，属于缩氨基脲类杀虫剂。氰氟虫腙的作用机制独特,通过附着在钠离子通道的受体上，阻碍钠离子通行，与菊酯类或其他种类的化合物无交互抗性。该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫，触杀作用较小，无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效果，昆虫取食后该药进入虫体，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道，使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹，几个小时后，害虫即停止取食，1～3d内死亡。氰氟虫腙可以有效地防治各地鳞翅目害虫及某些鞘翅目的幼虫、成虫，还可以用于防治蚂蚁、白蚁、蝇类、蝉螂等害虫。

可分散油悬浮剂 (OD) 是将活性物质以细小颗粒 (粒径1～5um) 形式悬浮于油相中并形成稳定的悬浮体系。它是以植物油(或甲酯化植物油) 或矿物油为载体或溶剂的新型农药剂型，其特点是药剂对水稀释后，在植物叶面形成一层药膜。依据相似相容原理，药与油形成的油膜渗透传导作用强，黏着性好，滞留时间长，耐雨水冲刷，有效成分利用率高，表现出更高的药效及更长的持效期，并且植物油属再生资源，因此可分散油悬浮剂是高效、经济的绿色环保农药剂型。

材料与方法

材料

药剂与试剂。原药：氰氟虫腙(96.1%，德国巴斯夫公司)；制剂：25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、24%氰氟虫腙悬浮剂、5%高效氯氟氰菊酯乳油，均由青岛瀚生生物科技股份有限公司开发中心提供；分散介质：油酸甲酯、大豆油、菜籽油、松脂基油OD-2（福建诺德）；植物油乳化剂：VO/01(索尔维)、VO/02N(索尔维) 、OD-20(无锡颐景丰)、 8925（南京科宏）、BREAK THRU EXPT（赢创德固赛）、BY-110（南京钟山）；分散剂：木质素磺酸钠，琥珀酸盐EP60P（日本杰世化工），560EP（上海星飞），OF-3472B（江苏擎宇）；增稠剂：有机膨润土、羧甲基纤维素钠、改性土、硅酸镁铝、黄原胶。

实验仪器。SDF550立式砂磨机(上海法孚莱)；高剪切均质乳化机（FLUKO FA25）；BT-9300S 型激光粒度仪（丹东百特）；高效液相色谱仪（安捷伦 1200型）；101-2A 型恒温烘箱；冰箱；MP2000 型电子天平。

实验方法

按照配方的要求，将称好的原药、助剂、分散介质等加入砂磨釜中，先用高剪切均质乳化机进行预分散2～3 min，将料浆中大颗粒打碎，使其粒径至少小于氧化锆珠的直径 (1.6 mm)。通入冷凝水，开动砂磨机研磨2～3 h，用BT-9300S 型激光粒度仪检测，直至达到所要求的粒径 (≤3 um) 为止，过滤，进行各项技术指标测定。达到要求后对制得的油悬浮剂进行热贮、低温实验。

其工艺流程如下：

配方筛选

分散介质的选择。制备油悬浮剂的固体原药在亲脂溶剂中的溶解性都比较差，为了使其高度分散，分散介质除了要求毒性和挥发性较低外，还要求分散介质有足够的黏度。本实验通过筛选，最后选用大豆油和油酸甲酯为分散介质，制得的成品为淡黄色黏稠状液体，经低温 (0±2)℃、热贮 (54±2)℃实验后，油悬浮剂略有析油约5%，但是摇晃后能迅速恢复原状，测得分解率小于3%，符合要求。分散介质的筛选结果见表1。

由表1 可以看出：当分散介质为大豆油和油酸甲酯、质量分数分别为26%和26% (即大约为1∶1) 时，制得的悬浮剂的流动性、乳化分散性、悬浮率等各项指标都合格，因此选用大豆油 (26%)和油酸甲酯 (26%) 为分散介质。

乳化剂的选择。常用的油悬浮剂乳化剂有阴离子型和非离子型表面活性剂，而多数助剂厂家提供以非/阴离子型复配专用乳化剂应用最为普遍。经过大量的实验，我们选用专用型乳化剂均可保证可分散油悬浮剂中的液体原油在用水稀释后能够迅速乳化分散均匀。乳化剂的筛选结果见表2。

由表 2 看出：分散剂琥珀酸盐类560EP起到较好的稳定作用。2 号乳化剂复配后各项指标均较优，因此,以VO/01、OD-20和EXPT作为该可分散油悬浮剂的乳化剂体系，用量分别为7%、8%、1.5%。分散剂琥珀酸盐560EP用量为3.5%。

增稠剂的选择

影响油悬浮剂稳定性的另一个重要因素是增稠剂的选择。黏度小了，很快会有沉淀；黏度大了，倾倒性差，影响加工使用。为此，我们筛选了几种增稠剂，结果发现：气相白炭黑、质量分数为1.8%时，制剂产品贮存效果最好。实验结果见表3。

配方的确定

由上述各项综合分析得出，25%氰氟虫腙油悬浮剂的最佳配方如下：

对按上述配方研制的油悬浮剂进行粒度检测，发现其粒径 (99%)≤3um，符合技术指标。

生物活性测试

本实验研制的 25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂产品经室内生物活性测试，结果 (见表4) 表明：该制剂对小菜蛾和水稻二化螟具有极好的杀虫效果。25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂1 mg/L 对小菜蛾杀虫效果可达到96.8%，2 mg/L 对水稻二化螟杀虫效果可达到90.5%。对照药剂5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂对小菜蛾和二化螟的杀虫效果分别为85.8%和72.1%；25%氰氟虫腙悬浮剂的杀虫效果分别为90.3%和77.5%；5%高效氯氟氰菊酯乳油分别为58.3%和68.6%。

本实验研制的25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂不仅制作工艺简单、配制方便，而且性能稳定、质量可靠；具有良好的经时稳定性，湿展性能好；对环境污染小，对使用者安全。因此，25%氰氟虫腙可分散油悬浮剂适应现代化环境保护的要求，具有较强的市场竞争力和较好的市场开发前景。

（作者单位：青岛瀚生生物科技股份有限公司）