光度法EDTA滴定法联合测定铌铁合金中Nb、Al

王际祥，魏恩双，马芳，王慧卿

（山钢股份莱芜分公司品质保证部，山东莱芜　271104）

光度法EDTA滴定法联合测定铌铁合金中Nb、Al

王际祥，魏恩双，马芳，王慧卿

（山钢股份莱芜分公司品质保证部，山东莱芜271104）

建立了一种快速测定铌铁合金中Nb和Al的分析方法。以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解试样，加热蒸发至硫酸冒烟以除去Si和F，用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中Nb量。用氢氧化钠沉淀分离试液中Fe、Nb、Ti等干扰元素后，以氟盐置换EDTA滴定法测定Al量。该方法用于实际铌铁合金标样中Nb和Al的分析，测定值与标准值相符，Nb和Al相对标准偏差分别≤0.14%和≤5.30%。

铌铁合金；铌；铝；光度法；络合滴定法

1　前言

铌铁合金是一种中间合金，在钢铁工业中Nb作为合金元素加入，是合金钢和高附加值钢中Nb的添加剂。铌铁合金根据Nb含量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种基体构成的铁合金产品［1］。测定铌铁合金中Nb元素主要采用纸上色层分离重量法，该方法操作繁琐费时，测定周期长达24 h，而且需要大量使用毒性较强的有机试剂。为此，参考有关文献［2-6］，尝试用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中Nb量。二甲酚橙光度法测定Nb，常用于钢铁及合金钢中微量和常量Nb元素的分析。经检索，有关光度法测定铌铁合金中高含量Nb的分析方法未见报道。铌铁合金中Nb量的测定系高量分析，采用少称试样，大体积稀释，使分析元素显色浓度在符合比尔定律的浓度范围内，从而保证测定铌量的准确度，分析1个样品仅需80 min，且只需进行1次试样溶解，在同一试样溶液中可完成Nb、Al两种元素的测定，操作简单，分析速度快，适用于批量样品分析。……