甲钴胺片清洁验证分析方法研究

徐鹏鹤，张婷，余永华，华洁，雷锦璟

1.杭州康恩贝制药有限公司，浙江杭州310052；2.杭州新博思生物医药有限公司，浙江杭州310052；3.杭州新诺华医药有限公司，浙江杭州310052

甲钴胺片清洁验证分析方法研究

徐鹏鹤1，张婷2，余永华3，华洁1，雷锦璟1

1.杭州康恩贝制药有限公司，浙江杭州310052；2.杭州新博思生物医药有限公司，浙江杭州310052；3.杭州新诺华医药有限公司，浙江杭州310052

目的建立甲钴胺片清洁验证分析方法及取样方法。方法采用高效液相法，以Hypersil ODS2-C18（5 μm, 4.6×150 mm）为色谱柱，以0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈（83∶17）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为266 nm，进样量为20 L，柱温30℃。结果甲钴胺对照品溶液在检测浓度0.03~1.60 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999），且回收率符合要求（回收率为99%）。结论该方法简便、准确、重复性好，灵敏度高，可用于甲钴胺片清洁验证药品残留量的检测。

甲钴胺片；清洁验证；方法学

甲钴胺是一种内源性的辅酶B12，临床用于治疗周围神经病。本品最早有卫材研发上市，国内上市剂型常见有片剂、胶囊和注射液，其中以片剂市场占有率最高。杭州康恩贝制药有限公司生产的甲钴胺片规格为0.5 mg。目前尚未有文献表明相关的清洁验证方法报道，工艺生产的清洁验证其含量及浓度均较低，而甲钴胺见光易分解，因此在检测过程中易引起多种偏差。中国药典2015版及现有文献中甲钴胺均采用高效液相色谱法进行含量测定，但色谱条件如流动相及检测波长[1]等均存在多样化。该文采用高效液相色谱法对甲钴胺片进行生产清洁验证分析方法开发及验证，并对样品进行分析测定。……