883离子色谱仪测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸

2016-11-30 21:43冬南充市康源水务集团有限责任公司水质监测中心四川南充637000
科技传播 2016年15期
关键词:色谱仪氯乙酸超纯水

李 冬南充市康源水务集团有限责任公司水质监测中心,四川南充 637000

883离子色谱仪测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸

李 冬
南充市康源水务集团有限责任公司水质监测中心,四川南充 637000

建立了用883离子色谱仪直接测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明,方法线性范围宽,线性相关系数大于0.999,方法检出限,二氯乙酸:0.0016mg/L,三氯乙酸:0.0022mg/L。该方法简便、快速、准确,完全能够满足饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测要求。

883离子色谱仪;饮用水;二氯乙酸、三氯乙酸;直接测定

使用氯气、氯胺或二氧化氯消毒的方式,同时会产生另外一个系列的消毒副产物——卤代乙酸。而消毒副产物中的卤代乙酸已经被证明对嗫齿类动物有“三致”(致癌、致畸变、致突变)的作用,其致癌危害大大高于其他消毒副产物的总和。我国建设部和卫生部制定的《国家城市供水水质标准》[2]和《生活饮用水卫生标准》

[3],对居民饮用水中两种卤代乙酸,即二氯乙酸和三氯乙酸的浓度做出了相关规定。其中前者规定两种卤代乙酸的浓度和不超过0.06mg/L,并且已经于2006年6月1日开始实施;而后者规定二氯乙酸和三氯乙酸的最大允许浓度分别不超过0.05mg/L和0.1mg/L,已于2007 年7月1日开始实施。

在GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》[4]中,二氯乙酸、三氯乙酸是采用液液萃取衍生气相色谱法,该方法操作复杂对设备、人员要求高,而离子色谱法具有灵敏度高、准确度高、精密度好、操作简单等特点。同时883离子色谱仪是瑞士万通离子色谱系列中较低端的型号。本文通过采用直接进样的方法,建立了883离子色谱仪测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法,方法简便、快速、准确,用低端型号的离子色谱仪达到高端型号的效果。

1 实验部分

1.1 主要仪器与装置

883离子色谱仪,A7-250色谱柱,瑞士万通公司;Milli-Q超纯水仪;德国默克公司;AT-330型柱温箱;1 000ul定量环。

1.2 主要材料与试剂

二氯乙酸标准物质(进口试剂,1g装,纯度99%),三氯乙酸标准物质(进口试剂,0.25g装,纯度98%)Na2CO3(进口优级纯试剂,德国默克公司)。

1.3 实验步骤

1.3.1 仪器参考条件

使 用3.6mMNa2CO3+10%甲 醇 淋 洗 液,100mmol/ LH2SO4再生液,超纯水走基线30min基线走平稳后直接进样。仪器主要工作参数,色谱柱柱温:45℃。

1.3.2 标准系列配置

1)将二氯乙酸标准物质转移至1 000ml棕色容量瓶中,用超纯水反复洗涤盛装二氯乙酸的棕色玻璃瓶及瓶盖,洗涤液同样转移至上述1 000ml棕色容量瓶中,在定容至1 000ml,由此得到二氯乙酸的标准储备液990mg/L;同样方法得到三氯乙酸的标准储备液245mg/L。

2)分别吸取0.2ml二氯乙酸标准储备液,2.0 ml三氯乙酸标准储备液放入100ml棕色容量瓶中,用超纯水定容至刻度线。由此得到二氯乙酸、三氯乙酸的混合标准使用液,二氯乙酸:1.98mg/L,三氯乙酸:4.90mg/L。

3)吸取上述二氯乙酸、三氯乙酸的混合标准使用液0.1ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml分 别放入10ml棕色容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,由此得到二氯乙酸、三氯乙酸的标准系列:

二氯乙酸标准系列(mg/L):0.198,0.0594,0.099,0.198,0.297,0.396,标准曲线方程:y=1.38×10-3x-5.7210-3,R=0.9994。

三氯乙酸的标准系列(mg/L):0.049,0.147,0.245,0.490,0.735,0.98,标准曲线方程:y=1.07×10-3x-0.015,R=0.9998。

2 结果与讨论

2.1 精密度实验

取标准曲线浓度的最低点做精密度实验,配制二氯乙酸浓度为 0.0198 mg/L,三氯乙酸浓度为0.049mg/L的标准点,连续进样7次,测定结果如下:

二氯乙酸(mg/L):0.0206,0.0208,0.0195,0.0200,0.0202,0.0207,0.0206,S=0.0005,RSD=2.35%。

三氯乙酸(mg/L):0.0499,0.0504,0.0492,0.0489,0.0504,0.0489,0.0498,S=0.0007,RSD=1.32%。

2.2 检出限

按照样品分析的全部步骤,对浓度值(含量)为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n(n≥7)次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差,按下列公式:

MDL=t(n-1,0.99)×S;

MDL—方法检出限;

n—样品的平行测定次数;

t—自由度为n-1,置信度为99%时t分布;

S—n次平行测定的标准偏差。

其中,当自由度为n-1,置信度为99%时的t值为3.14,由此得到二氯乙酸检出限:0.001 6mg/L,三氯乙酸检出限:0.002 2mg/L。

2.3 准确度实验

取自来水经883离子色谱仪测定不含二氯乙酸,三氯乙酸,以此水样做空白样,取标准曲线浓度的最高点的0.1倍和0.9倍点做加标回收实验,配制二氯乙酸浓度为0.039 6mg/L和0.356 4mg/L的2个点,配制三氯乙酸浓度为0.098mg/L和0.882mg/L的2个点,各连续进样7次,测定结果如下:

二 氯 乙 酸(0.039 6mg/L):0.040 9,0.040 4,0.041 0,0.039 0,0.041 1,0.041 1,平均加标回收率:102.7%。

二 氯 乙 酸(0.356 4mg/L):0.344 9,0.360 9,0.361 5,0.361 9,0.361 9,0.362 0,0.362 5。

平均加标回收率:100.8%。

三氯乙酸(0.098mg/L):0.099 4,0.099 1,0.097 5,0.098 2,0.098 9,0.099 4,0.098 0。

平均加标回收率:99.3%。

三氯乙酸(0.882mg/L):0.8741,0.9432,0.9337,0.9482,0.9468,0.9293,0.9347。

平均加标回收率:105.7%。

3 结论

本文建立了883离子色谱法直接测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法,方法准确度高,精密度好,快速简便,完全可以满足饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的检测要求。用低端型号的离子色谱仪达到高端型号的效果。

[1]瑞士万通应用中心.离子色谱法测定自来水中卤代乙酸.

[2]国家城市供水水质标准[S].CJ/T206-2005.

[3]生活饮用水卫生标准[S].GB 5749-2006.

[4]生活饮用水标准检验方法[S].GB/T5750-2006.

X832

A

1674-6708(2016)168-0222-02

李冬,助理工程师,四川南充康源水务(集团)有限责任公司水质监测中心,研究方向为水质检测。

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