聚噁二唑纤维在纺织品中定量化学分析方法

郭光振，郑少明，王绍平，施点望，林登光

（1 福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026）

（2 福建省纤维检验局，福建 福州 350026）

聚噁二唑纤维在纺织品中定量化学分析方法

郭光振1,2，郑少明1,2，王绍平1,2，施点望1,2，林登光1,2

（1 福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026）

（2 福建省纤维检验局，福建 福州 350026）

通过将该纤维与多种常见纤维进行定量混纺，依据目前定量化学分析通用的国家标准，采用化学溶解方法在不同试验条件下获得质量修正系数，确定出一系列化学定量分析方法。研究结论适用于检验机构在纤维成分检验工作中对聚噁二唑纤维的定量分析。

聚噁二唑纤维；定量分析；修正系数

1 引言

聚噁二唑纤维（polyoxadiazoles fiber，简称POD），是一种芳杂环结构的耐高温特种纤维，具有良好的热稳定性、阻燃、耐腐蚀等性能。主要采用一步法合成和湿法纺丝技术。该纤维具有多种优良性能，除了良好的阻燃效果外，还拥有非常好的耐热性，耐腐蚀以及热稳定性等。同时，该纤维目前经国内企业和科研院校的努力，已经突破了在聚合纺丝等方面诸多可纺性技术难关，实现了产业化规模化生产，成为我国具有自主知识产权且实现量产的高性能纤维新品种。

该纤维在多个领域都有应用价值，尤其是在尖端耐高温阻燃应用领域。在其它性能上，它同时还具有良好的尺寸稳定性，耐化学腐蚀性等，这都有助于其在更多的领域应用。在阻燃方面，它的极限氧指数大于30%，遇明火时不会熔融或明显的收缩，燃烧后产物固体中残碳量较高，气体毒性也小。经实验证明，该纤维的热分解温度为539℃，高于类似芳纶1313、芳砜纶分别为414℃和422℃等的温度，属于新型高性能阻燃纤维。该纤维可以经多种纺织工艺加工成消防服面料、过滤材料、特种设备防护材料，可用在土木建设工程，航空航天工程等领域。

文中结合目前广泛使用的纤维定量方法，在大量的实验验证基础上，得出聚噁二唑纤维在纺织品中定量检验所采用的方法，研究了该纤维与常见纤维混纺时的定量依据，如棉、粘胶、维纶、锦纶、腈纶等纤维，最终获得针对该纤维的一系列修正系数，在确保定量检验结果的精确性方面提供了可靠的数据[1,2]。

2 试验

2.1 试验试剂

苯甲醇、20%盐酸、丙酮、二甲基乙酰胺、甲酸/氯化锌、二氯甲烷、苯酚/四氯乙烷、二甲基甲酰胺、80%甲酸、冰乙酸、碱性次氯酸钠、二甲苯、环己酮、75%硫酸（未标注浓度或含量的试剂均为分析纯）。

2.2 试样

聚噁二唑纤维（江苏宝德新材料有限公司）、单纤标准衬布（包括羊毛、聚酯纤维、棉、腈纶、锦纶、醋纤）、氨纶等。

2.3 仪器

砂芯坩埚、抽滤装置、索氏萃取器、干燥器、具塞三角烧瓶；干燥烘箱，能保持温度为（105±3）℃；分析天平，精度0.0002g；水浴恒温振荡器，能保持三角烧瓶温度为（70±2）℃。

2.4 试样的预处理

取聚噁二唑纤维试样5g±0.01g，用乙醚在索氏萃取器萃取1h，每1小时循环6次以上，乙醚挥发后，将试样浸泡在冷水中60min，然后再在（65±5）℃水中浸泡约1h，水与试样体积之比为100∶1，持续搅拌溶液，最后抽吸或离心脱水并晾干。

2.5 质量修正系数的确定

该纤维与其他品种纤维混纺面料的定量分析实验方法参考GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》和FZ/T 01095-2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法》所规定的各种试验条件，针对每一个变量因素做10个样品的重复性试验，最后计算出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。

表1 聚噁二唑纤维的质量修正系数

2.6 定量化学分析方法确定

表1中各数据是聚噁二唑纤维在各种不同溶剂或溶剂中的修正系数，结合GB/T 2910-2009和FZ/T 01095-2002，可分析出聚噁二唑纤维与其他纤维混纺产品的定量分析实验应该采用的方法。

（1）聚噁二唑纤维与天然纤维素纤维混纺面料定量分析实验方法——1.5 mol/L次氯酸钠法。[3]

采用1.5mol/L次氯酸钠（在每克试样中加入100mL试剂，在温度为90～95℃的水浴锅中浸泡30分钟，平均每隔10分钟摇一次），目的是溶解其中的各种天然纤维素纤维，剩下聚噁二唑纤维。

（2）聚噁二唑纤维与再生纤维素纤维混纺面料定量分析实验方法——甲酸/氯化锌法。

采用甲酸/氯化锌（在每克试样中加入100mL的试剂，在（40±2）℃的水浴中浸泡2.5小时，平均每隔45分钟摇动一次），目的是溶解其中的各种再生纤维素纤维，剩下聚噁二唑纤维。

（3）聚噁二唑纤维与聚酯纤维混纺面料定量分析实验方法——苯酚/四氯乙烷法。

采用苯酚/四氯乙烷（在每克试样中加入100mL的试剂，在（40±5）℃的水浴环境中震荡10分钟），目的是溶解其中的聚酯纤维，剩下聚噁二唑纤维。

（4）聚噁二唑纤维与蛋白质纤维混纺面料定量分析实验方法——1mol/L碱性次氯酸钠法。

采用1mol/L的碱性次氯酸钠溶液（每克试样加入100mL的试剂，在20℃水浴中剧烈震荡40分钟），目的是溶解其中的蛋白质纤维，剩下聚噁二唑纤维。

（5）聚噁二唑纤维与锦纶混纺面料定量分析实验方法。

①盐酸法：采用20%盐酸（每克试样加入100mL的试剂，常温持续震荡15分钟），目的是溶解其中的锦纶，剩下聚噁二唑纤维。

②甲酸法：采用80%甲酸（每克试样加入100mL的试剂，放置15分钟，持续摇动），目的是溶解混纺产品中的锦纶，剩下聚噁二唑纤维。

（6）聚噁二唑纤维与腈纶混纺面料定量分析实验方法——二甲基甲酰胺法。

采用二甲基甲酰胺（每克试样加入100mL试剂，在90℃～95℃下，分别做两次，时间为60分钟和30分钟，然后平均每隔10分钟轻轻摇1次），目的是溶解其中的腈纶，剩下聚噁二唑纤维。

（7）聚噁二唑纤维与氨纶混纺面料定量分析实验方法——二甲基甲酰胺法。

二甲基甲酰胺法：采用二甲基甲酰胺（每克试样加入100mL的试剂，在沸腾水浴中搅拌20分钟），目的是溶解其中的氨纶，剩下聚噁二唑纤维。

（8）聚噁二唑纤维与醋酯纤维混纺面料定量分析实验方法。

①冰乙酸法：采用冰乙酸（每克试样加入100mL的试剂，常温震荡20分钟，至少重复3次），目的是溶解其中的醋酯纤维，剩下聚噁二唑纤维。

②丙酮法：采用丙酮（每克试样加入100mL的试剂，静置于常温中，每隔10分钟摇1次，重复3次，分别为30分钟、15分钟和15分钟），目的是溶解其中的醋酯纤维，剩下聚噁二唑纤维。

（9）聚噁二唑纤维与三醋酯纤维或聚乳酸纤维混纺面料定量分析实验方法——二氯甲烷法。

采用二氯甲烷（每克试样加入100mL的试剂，静置30分钟后，平均每隔10分钟摇1次），目的是溶解其中的三醋酯纤维、聚乳酸纤维，剩下聚噁二唑纤维。

表2 验证试验结果

2.7 定量分析方法的验证

另外，还需要对以上方法进行综合试验以验证可行性。采用下表中已设定质量百分比的聚噁二唑纤维与其它种纤维混合物，进行系列试验。参考GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》中的方法，分别选取了棉、粘纤、羊毛等不同种类的纤维为代表品种进行试验。同时，由两名试验人员分别对每种样品进行平行试验，从而验证数据的可靠性。结果见表2。

分析表2中各项数据可以得出，在设定的各类因素条件下，每种纤维混合样品的平行样结果稳定性良好，两位平行试验人员试验结果基本一致，误差在1%以内，符合GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》的要求。

3 结论

文中系统研究了聚噁二唑纤维与多种纤维的混纺产品进行成分含量的化学定量分析实验方法，通过大量实验确定出来该纤维在不同因素下的质量修正系数。实验选取了市场上常见的十余种纤维进行二组分混样，测试方法和结论有很强的现实意义。经过一系列平行实验论证，文中研究获取的化学定量分析方法具有很好的可行性，实验结果也具有稳定性和重现性，测试结果误差范围也符合GB/T2910-2009标准要求。在纤检行业拓展新型纤维定性定量实验业务上，具有积极的实践意义。

[1] GB/T 2910-2009纺织品 定量化学分析[S].

[2] FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维纤维含量的试验方法[S].

[3] 郑明通. 次氯酸钠法定量分析纤维素纤维/氨纶混纺织物[J]. 中国纤检, 2016 (3)∶ 84-85.

Chemical Quantitative Analysis Method of Polyoxadiazole Fiber in Textile

GUO Guang-Zhen1,2, ZHENG Shao-Ming1,2, WANG Shao-Ping1,2, SHI Dian-Wang1,2, LING Deng-Guang1,2
(1 National Fiber Quality Supervision and inspection Center(Fujian), Fuzhou 350026, Fujian, China)
(2 Fujian Fiber Inspection Institute, Fuzhou 350026, Fujian, China)

Polyoxadiazole fiber is quantifiable blended with a variety other kinds of fibers, according to the current general national standards of quantitative analysis in textile, the chemical dissolution method is used to get quality correction factor and determined the method of chemical quantitative analysis of polyoxadiazole fiber. The conclusions of this paper may be applicable to polyoxadiazole fiber’s quantitative analysis of complexity analysis in the relevant inspection organizations.

2016-08-19

郭光振，男，福建省纤维检验局，工程师，硕士

郑少明，男，福建省纤维检验局，检验一部，检验员，工程师，硕士

王绍平，男，福建省纤维检验局，纤维检验部，部长，工程师

施点望，男，福建省纤维检验局，检验一部，部长，高工（副教授），硕士

林登光，男，福建省纤维检验局，副局长，高工（副教授），本科

Abstract: Polyoxadiazole fiber; Quantitative analysis; Quality correction factor