气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留*

魏绍峰， 程寿峰， 王兴宁， 苟海潮， 张爱华

(1.贵州医科大学 公共卫生学院， 贵州 贵阳 550025； 2.贵州医科大学 环境污染与疾病监控教育部省部共建重点实验室， 贵州 贵阳 550025； 3.贵州出入境检验检疫局， 贵州 贵阳 550081)



气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留*

魏绍峰1,2， 程寿峰1,2， 王兴宁3， 苟海潮1,2， 张爱华1,2

(1.贵州医科大学 公共卫生学院， 贵州 贵阳 550025； 2.贵州医科大学 环境污染与疾病监控教育部省部共建重点实验室， 贵州 贵阳 550025； 3.贵州出入境检验检疫局， 贵州 贵阳 550081)

目的： 建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)测定方法。方法：采用乙腈提取，Carbon固相萃取净化柱净化，三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化， 建立GC-Q-TOF/MS 法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂[3,5-二氯苯甲酸、麦草畏、2-甲-4-氯苯氧丙酸(MCPP)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、5-氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧丙酸(2,4,5-TP)、草灭平、2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-T)、2,4-滴丁酯(2,4-DB)、苯达松、地乐酚、毒秀定、三氟羧草醚)]含量的色谱条件、线性关系、检测限以及回收率,考察相对标准偏差，采用该法评价随机抽样的贵阳市售大米中15种苯氧羧酸类除草剂的含量。结果：本研究设定条件下15种苯氧羧酸类除草剂在20 min内完全分离，并测得相应的色谱峰；在0.05～1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.997 4～0.999 9；3个添加水平 (0.05、0.1及0.15 mg/L)的平均回收率为80.1%～101.3%；精密度和重复性的相对标准偏差(RSD,n=5)为5.8%～9.6%；最低检出限(3S/N)在0.001～0.006 mg/kg；5种贵阳市售大米样品中未检出15种苯氧羧酸除草剂。结论：成功建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的GC-Q-TOF/MS测定方法，贵阳市售大米中未检出15种苯氧羧酸类除草剂。……