发射光谱法测定化探样品中银、锌的含量

邹奇胜

摘 要：发射光谱法测定化探样品中银、锌的含量，在WPG-100型一米平面光栅摄谱仪上摄谱，用GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪测量黑度并打印出测定的数据。本方法具有扫描速度快、识谱精确度高、精密度好等优点，测定结果令人满意。

关键词：发射光谱法；化探样品；银、锌的含量

中图分类号：O657 文献标识码：A

最近这几年对化探样品银、锌含量的测定普遍使用GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪。该设备操作简单、识谱准确，在原理上容易理解，比目视HAD-8W型光谱投影仪先进，即节省了时间，又提高了测量的准确度。

1.实验部分

1.1 仪器与工作条件

电极：光谱纯石墨电极。上电极为尖头圆锥形，直径4mm，长10mm。下电极为凹孔柱形，孔直径3mm，孔深3mm，孔壁厚0.5mm。

1.2 实验步骤

1.2.1 样品、电极、感光板

将样品磨细到可用的粒度，做好符合规格的上电极、下电极，把样品装入下电极的孔中，摁牢固，插到木板上。向样品滴加2滴5%硫酸钾+硫酸钠溶液。把下电极放入10℃烘箱里烤40min，当样品完全干燥时再拿出来。在暗室里，用红色安全灯来照明，把裁好的感光板乳剂面冲下放进暗盒内。

1.2.2 摄谱、暗室处理、识谱

调节WPG-100型一米平面光栅摄谱仪到要用的条件，把暗盒、上电极、下电极装到摄谱仪上。垂直电极架上的上电极、下电极相距约3mm，对准对光灯的光圈，取下对中镜头的盖子，抽出暗盒的挡板，使感光板乳剂面对准光路，开始摄谱。在摄谱过程中随时调节上电极、下电极的间距。摄谱结束后，把暗盒拿到暗室里，取出感光板，在20℃显影1min30s，定影10min，水洗10min，然后把感光板放到干净的木板上晾干。最后用GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪对银、锌按相应的分析线测量黑度，电脑软件自动分析元素的含量并打印出测定的数据。

2.结果与讨论

2.1 摄谱条件的选择

在工作中经过多次试验发现：起弧4s，保持16s，感光板上的分析线清楚、准确度高。曝光时间短，感光板上银低含量标准值不呈现谱线。曝光时间长，感光板上锌高含量标准值谱线变宽且虚浅模糊。

2.2 译谱条件的选择

标准值一般用6个。参考线铅282.32nm、银327.98nm、锌334.41nm。在工作中经过多次试验发现：扫描宽度（银14，锌12）和背景值（银10，锌10）为该参数时，测光仪测定的含量准确度高。扫描宽度小，显微镜在高含量谱线不停顿。扫描宽度大，显微镜左右移动距离大，用的时间过多。如果不设背景值，软件拟合的银、锌标准曲线图混乱。

2.3 精密度试验

选取4个不同含量的标样分为3组，分别做精密度试验，结果见表1。

结语

从精密度试验的数据可以看出，该设备精确度高、重现性好、稳定性好。该设备适用于化探样品中银、锌含量的测定。经实验表明，该设备容易掌握、扫描速度快、识谱精确度高、精密度好、可行性好，能够满足测定工作的需要。

参考文献

[1]杨胜科，张文英，程果莲，等.平头电极发射光谱分析法测定化探样品中痕量银的研究[J].西北地质，1995（4）：81-83.

[2]许晓洁，付军刚，贾喜英.发射光谱法测定化探样品中银锡铅硼[J].西部探矿工程，2002（5）：74-75.

[3]李滦宁，赵淑杰，王烨.发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银[J].岩矿测试，2004（1）：30-32.

[4]张雪梅，张勤.发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅[J].岩矿测试，2006（4）：323-326.

[5]姚伟立，何汉江.发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的银硼锡钼[J].化工矿产地质，2007（2）：115-118.