草铵膦关键中间体高效液相色谱分析方法的研究

胡玉兵，曾 辉，杨红兵，黄永升，王 佳

（1.安徽国星生物化学有限公司，安徽马鞍山243100；2.安徽杂环化学省级实验室，安徽马鞍山243100）

草铵膦关键中间体高效液相色谱分析方法的研究

胡玉兵1，曾 辉2*，杨红兵2，黄永升2，王 佳2

（1.安徽国星生物化学有限公司，安徽马鞍山243100；2.安徽杂环化学省级实验室，安徽马鞍山243100）

采用高效液相色谱法，以离子对缓冲盐+乙腈溶液为流动相，使用Ultimate XBC18色谱柱和二极管阵列检测器，在250 nm波长下对4-（甲基羟基磷酰基）-2-羰基丁酸进行定量分析。结果表明，该分析方法线性相关系数为0.9978，标准偏差为0.0182，变异系数为0.0195%，平均回收率为99.36%。

4-（甲基羟基磷酰基）-2-羰基丁酸；高效液相色谱；分析

0 前言

4-（甲基羟基磷酰基）-2-羰基丁酸CAS号：79778-02-2分子式：C5H9O5P是制备（L）-草铵膦的重要前体化合物[1]。该化合物的分析方法未见报道。由于该化合物的酸性较强，给HPLC分析方法开发带来了一系列挑战。通常对于酸性物质的检测可以采用阴离子交换柱进行分析，该方法的缺点是采用了高盐的流动相对色谱柱及仪器有损害，而且化合物的出峰位置随着色谱柱的柱效降低而改变。因此有必要建立一种简便、准确可靠的检测方法。离子对试剂广泛用于分析店里能力较强的化合物。本实验采用高效液相色谱法利用C18色谱柱以离子对缓冲盐和乙腈为流动相建立了一种准确可靠的4-（甲基羟基磷酰基）-2-羰基丁酸检测方法，具有快速、准确，分离效果好，准确度及精密度均能达到定量分析的要求，可以作为企业生产过程质量控制和质检机构分析检测方法。……