超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度分析

李绪鹏 彭家杰 胡浩光 刘少彬 莫炯怀 郭少忠

（东莞市海洋与渔业环境监测站，广东 东莞 523002）

超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度分析

李绪鹏 彭家杰 胡浩光 刘少彬 莫炯怀 郭少忠*

（东莞市海洋与渔业环境监测站，广东 东莞 523002）

评定了超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物含量的测量不确定度。该方法测量不确定度的主要来源有：标准曲线拟合；标准溶液配制；同位素-内标配制；样品的称量；样液的定容；加标回收率；测量重复性。通过建立数学模型，对结果进行分析和量化，发现该方法的测量不确定度主要由加标回收率、标准曲线拟合及测量重复性引起，其它因素是次要的。实际操作过程中可通过增加混合标准工作液的测定次数及平行样品的测定，对分析方法进行优化以保证方法的可靠性和数据的准确性等来减少不确定度。

液相色谱串联质谱法；硝基呋喃类代谢物；水产品；不确定度；测定

硝基呋喃类药物是人工合成的抗感染类药物[1]，此类药物可在动物机体内与蛋白结合产生代谢物并发生基因突变，其代谢速度快[2]，滞留时间久[3]，具有高致癌、高致畸和高毒性[4]，给食用者的健康带来潜在风险，引起人们的高度重视。目前，全球大多数国家均禁止将该药物作为兽药使用，并采用液质方法[5-10]对硝基呋喃类代谢物进行测定，限量值为1.0 μg/kg[11]。

为确保硝基呋喃类代谢物残留量检测结果的准确性，工作试验中应根据相关权威技术规范[12]要求进行测量不确定度的评定。……