液相色谱—质谱法测定茜草中芦西丁含量

浦益琼++丁越++王冰++张若曦++张彤

摘要：目的 运用液相色谱-质谱法测定茜草药材中芦西丁的含量。方法 采用Agilent 1290HPLC-G6460三重四级杆质谱仪，在ESI-离子模式下选择离子监测，色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 ?m），以0.1%甲酸-乙腈（70∶30）为流动相，柱温30 ℃，流速0.4 mL/min，进样量2 ?L。结果 芦西丁在0.005 2～2.64 ng范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），80%、100%、120%浓度水平的加样回收率为94.80%～100.94%（平均97.17%，RSD=6.16%），方法重复性及精密度均良好。结论 本研究建立的方法灵敏、准确，重复性好，适用于茜草中芦西丁的含量测定，可用于茜草药材中该成分的限度检查。

关键词：茜草；芦西丁；液相色谱-质谱联用

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.12.023

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2016）12-0096-03

Content Determination of Lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma by LC-MS PU Yi-qiong， DING Yue， WANG Bing， ZHANG Ruo-xi， ZHANG Tong （Shanghai University of Traditional Chinese Medicine， Shanghai 201203， China）

Abstract： Objective To develop a LC-MS method for the content determination of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma. Methods Agilent 1290 HPLC and G6460 Mass were used for quantification in MRM mode under ESI-. chromatography was performed on a Agilent Eclipse Plus C18 RRHD column （2.1 mm × 50 mm， 1.8 ?m） at 30 ℃ using acetonitrile-0.1% formic acid in water at the flow rate of 0.4 mL/min. The injection volume was 2 ?L. Results Good linearity was obtained from concentration of lucidin among the range of 0.005 2–2.64 ng （r= 0.999 9）. Recoveries at different concentrations （80%， 100%， 120%） were between 94.80% and 100.94% （AVE=97.17%， RSD=6.16%）. Good reproducibility and precision were also achieved. Conclusion The new developed LC-MS method is sensitive， accurate and with good repeatability， which is suitable for the content determination of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma. It can be used in the limit detection of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma.

Key words： Rubiae Radix et Rhizoma； lucidin； LC-MS

茜草为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根及根茎，主产于我国东北、华北、西北和四川及西藏等地，春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。其性寒，味苦，归肝经，常用于吐血、衄血、崩漏、外伤出血、瘀阻经闭、关节痹痛、跌仆肿痛。茜草的主要成分为蒽醌及其苷类化合物，还含有萘醌类、萜类、己肽类、多糖类等其他化学成分，其药理作用主要包括止血、抗血小板聚集、升白细胞、镇咳祛痰、抗菌、抗癌等。

据文献报道，茜草科Rubiaceae茜草属Rubia植物广泛分布于欧洲、亚洲、美洲和南美洲的热带及温带地区，全球约有70种，我国有其中的12种以上[1]。其中，

基金项目：上海市科学技术委员会科研计划项目（11DZ1971500）；上海市卫生局青年科研项目（20124Y002）

通讯作者：张彤，E-mail：zhangtdmj@hotmail.com

除了被现行《中华人民共和国药典》收录的茜草 Rubia cordifolia L.外，另一品种欧茜草R. tinctorum L.亦在我国可见[2]，分布于新疆及喜马拉雅地区，在国内被称为新疆茜草，以根作为茜草收购使用。……