负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂中氯和磷的测定

肖 含，张育红，何文军，陈梁锋，樊惠芝

（1. 中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208；2. 复旦大学 化学系，上海 200433）

负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂中氯和磷的测定

肖 含1，2，张育红1，何文军1，陈梁锋1，樊惠芝2

（1. 中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208；2. 复旦大学 化学系，上海 200433）

采用氧瓶燃烧试样前处理，结合IC法和ICP-OES法测定了负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂中氯和磷的含量。以苄基三苯基氯化鏻为模拟试样，考察了方法的回收率。实验结果表明，模拟试样用IC法分析时氯回收率为95.3%，磷回收率为73.9%。采用H2O2预处理后，磷回收率未提高。催化剂试样采用IC法测定氯和磷含量时，相对标准偏差小于4%，氯的加标回收率在97.4%～98.6%之间，磷的加标回收率在104.5%～106.9%之间。用ICP-OES法分析模拟试样，不加或加入H2O2预处理时，磷的回收率分别为98.2%和97.1%。催化剂试样采用ICP-OES法分析磷含量时，相对标准偏差小于2%，磷的加标回收率在96.8%～97.0%之间。与无标样XRF法测定氯和磷含量比较，该方法可用于聚合物催化剂中氯和磷含量的准确分析。

离子色谱；季鏻盐高分子聚合物催化剂；氯；磷；ICP-OES法； XRF法

碳酸乙烯酯（EC） 是重要的有机中间体，高纯度的EC还可用作锂电池电解液。环氧乙烷（EO）和CO2合成EC是目前生产EC的主流方法，各国研究者对目前该反应采用的催化剂进行了大量研究［1］，研究发现负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂对该反应具有较高的活性和选择性［2-3］。季鏻盐催化剂的配位阴离子为氯离子，磷作为正电子活性中心和氯离子共同作用使EO开环形成氧负离子，再与CO2进行加成反应。……