复混肥料中总氮测定注意事项

文 崔淑玲

复混肥料中总氮测定注意事项

文 崔淑玲

肥料是以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。地球大约存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素,是农作物所需的大量元素之一。中国作为人口大国,也是农业大国,化肥在农业增产丰收中的作用是功不可没,总氮容易出现检测超出重复性限和再现性限要求，笔者通过严格控制每一操作细节,可以达到非常高的检测精确度、准确度。

实验仪器、材料

一、实验仪器

A L 20 4电子天平 梅特勒—托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉：上海洪纪仪器设备有限公司。

ATN-300全自动凯氏定氮仪：上海洪纪仪器设备有限公司。

二、试验材料

复混肥料样品：硫酸、盐酸、0.5mol/L氢氧化钠标溶液、400g/L氢氧化钠溶液、0.5mol/L 硫酸标准溶液(HSO)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂。

铬粉：细度小于250um；混合催化剂：1000g硫酸钾+50g五水硫酸铜混匀并仔细研磨；定氮合金：（Cu：50%、AI：45%、Zn：5%熔融成合金后再破碎，研细）硝酸铵(GR)。

本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，实验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求。

试验方法

一、检测方法

按照GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》进行检测。

二、试验原理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂作用下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收到过量硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂作用下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

注意事项

一、试样的称样量中总氮含量不应大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试样0.5g～2g。称样量超过以上要求上限，反应不完全，过少引入的空白误差过大，可以根据明示含量来预估称样量，如总养分40%（10-15-15）标明氮含量10%，则称样量不大于=2.35g，结合称样范围，称取试样2.0g以下，但是低含量的试样以2.5g为称样量上限。若含有硝态氮，同理，称样量不超过60mg。特别是大豆专用复混肥料，在幼苗生长初期需要大量的硝酸态氮、速效氮，待根系发育完全，自身的根瘤菌能够合成氮，满足自身氮的需要，硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的氮全部是硝态氮，大豆专用肥大部分氮是硝酸态，注意称样总氮含量不应大于60mg，不要取样过大，以免按常规要求加入试剂量不足，反应不完全，影响测量结果。

二、对未知试样在消化过程中，注意观察，防止泡沫溢出，特别是对含有机质的复混肥，消化初期温度要低些，减缓消化速度，防止泡沫溢出。

三、要消化完全，保证各种形式的氮转化为铵态氮。从颜色上看，消化后溶液透明，呈鲜绿色、淡绿色。

四、在蒸馏过程中控制好蒸馏速度，防止过快，将蒸馏装置连接处、塞口冲开，液滴带出，过慢也不好，会延长蒸馏时间。

五、根据加入的硫酸标液，可以选用单标移液管或酸式滴定管。

六、滴定速度要控制，邻近滴定终点要减速，可以半滴半滴地加入。

七、空白试验参与氮含量计算，对误差的贡献同样大，因此空白要作平行试验。体积绝对差值在0.2 mL以内取平均值。

八、混合指示剂相对于单成分指示剂，更容易变质，不要放置过长时间。

九、核对试验，采用GR级硝酸铵，在核对时一定采用与待测样品一致的仪器设备，环境条件，一致的消化，蒸馏，滴定方法操作。

十、根据总氮来源不同，采用的消化处理方式不同，但是要遵循一个原则，优先选用无毒、环保、清洁的还原剂，如不存在酰胺态、氰氨态氮、有机态氮时，硝态氮的还原剂可用定氮合金代替铬粉加盐酸，减少环境污染。定氮合金是Cu、AI、Zn按一定比例熔融成合金后再破碎，研细配制而成，不是三种元素的粉混合物，因为市售的定氮合金其颗粒度和总氮含量有标准要求。

十一、对总氮来源未知的试样，按可能含有各种形态的氮处理样品，先加入铬粉和盐酸处理可能存在的硝酸根，使其还原成铵盐，然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态、氰氨态氮、有机态氮转化为铵盐，然后蒸馏、滴定。

十二、若复混肥料中，有机质含量大于7%时，按GB/T17767.1-2008《有机——无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量的测定》进行。

结束语：通过规范、控制消化处理，蒸馏、滴定过程可以提高检测准确度，满足检测重复性和再现性的要求。

作者单位：内蒙古呼伦贝尔市产品质量计量检测所