微波消解-原子荧光光度计检测调味品中的砷

□ 王 建 天津市宁河区产品质量监督检验所

微波消解-原子荧光光度计检测调味品中的砷

□ 王 建 天津市宁河区产品质量监督检验所

依据食品安全国家标准，调味品样品经微波消化处理，在硫脲作用下试样中的砷还原为三价砷，采用原子荧光光度计测定调味品中的砷。实验结果，线性相关系数r=0.999 81，在最佳条件下砷的最低检出限为0.008 6 μg/L，测定结果绝对差值为0.89%～2.23%。该方法简单快速、精密度高、检出限低、谱线比较简单，适合于调味品中砷含量的定量检测分析。

微波消解；氢化物发生原子荧光法；调味品；砷

调味品中的砷元素是一种剧毒化学元素，人体摄入后会产生严重的身体危害，砷元素的检测是产品监督检验、风险检测和委托检验的重点检测项目。本文建立了微波消解—氢化物发生原子荧光光度计检测调味品中砷的分析方法。

1 实验部分

1.1 实验目的

了解原子荧光光度计基本原理，运用食品安全国家标准GB 5009.11-2014测定调味品中的砷元素含量[1]。

1.2 方法原理

原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸发在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到KB H4+3H2O+HCL→H3BO3+KCL+8H→EHn+H2其中E为可形成氢化物的元素。

1.3 仪器和试剂

实验仪器：原子荧光光度计PF6-3(北京普析)；微波消解仪（MDS-6）；电子控温加热板；玻璃仪器皿；消解内罐。

实验试剂：盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；硫酸（优级纯）；过氧化氢（30%）；氢氧化钠溶液（5 g/ L）；还原剂硼氢化钾溶液：称取10.0 g硼氢化钾，溶于5%氢氧化钠溶液1 000 mL中，混匀；……