肉桂酸甲酯小试合成

肉桂酸甲酯小试合成

王海亮(浙江兰溪巨化氟化学有限公司,浙江 兰溪 321100)

1 试验目的

开发肉桂酸下游产品,延长肉桂酸产品的产业链，促进产品结构的调整.我们选择了下游产品肉桂酸甲酯作为小试开发项目。肉桂酸甲酯具有果香膏香，可作为制造香水香精、皂用香精的常用定香剂、也可用于食用香精。有关资料表明，无机酸催化酯化法，由于反应时间长、副反应多而影响产品的收率和质量，同时后处理麻烦、设备腐蚀严重。因此我们筛选了两种催化剂来进行对比小试，通过试验确定最佳催化剂后再进行工艺条件优化等试验工作。

2 试验内容

2.1 反应方程式

2.2 实验过程

在1000ml带搅拌的四口瓶中投入2mol肉桂酸、催化剂和甲醇，装上回流冷凝管，开搅拌，用恒温电热套加热回流一定时间，然后改为蒸馏装置，蒸出未反应的甲醇，加入定量的10%碳酸钠水溶液，搅拌10分钟后于分液漏斗分层，加200 ml水洗涤。两次水层一同冷却结晶后过滤，滤液用盐酸调PH值2~3可以回收肉桂酸，滤饼则和分层后所得的物料一同进行减压蒸馏，去前馏份水后得肉桂酸甲酯产品，称重，分析含量，计算产品收率。

2.3 采用不同催化剂对反应收率的影响

我们分别采用A催化剂（95%、工业级）和B催化剂（试剂）作为催化剂，采用文献中报道的最佳投料配比进行酯化反应，结果见表一：

表一：不同催化剂对反应的影响（肉桂酸甲酯理论得量为324.32g）

由表一可以看出，采用A作催化剂时甲醇投料量小，且合成的肉桂酸甲酯的收率较高，因此我们选用该催化剂进行了一系列的工艺条件优化试验。……