应用X荧光仪快速测定铁矿石品位

林宏健+++夏源+++陈诚+++候铁钢

摘 要：文章确定了便携式X荧光仪测量铁矿石的工作状态，并分析了相关的基体效应，在此基础上建立矫正曲线。最后测量值与化学分析参考值之间的相对误差在正负3.6%内，便携式X荧光分析仪能快速精准测量铁矿石品位。

关键词：铁矿石；便携式X荧光仪；基体效应校正

1 概述

随着中国城镇化、工业化的扩大，铁矿石需求量与日俱增[1]，铁矿分析中常采用的化学分析周期较长，现场分析难，难以满足很多生产需要。X射线荧光分析仪的操作简便[2]，携带方便、处理速度快，工作效率高且稳定可靠。X荧光分析技术可快速获得样品中各元素的定量结果，仪器维护费用低，目前在很多个行业均有应用。

实验应用IED-2000T型便携式X荧光仪快速分析铁矿石中主量元素含量，研究重点是光管管压管流的选取、厚试样测试、建立校正曲线及效果探讨。由测量结果可知，便携式X荧光分析仪可以实现快速、便捷、准确的测量铁矿石工艺流程中样品的含量。

2 实验部分

2.1 光管管压管流的选取

轫致辐射和靶材的特征X射线构成了原级X射线[3]，调节管压管流可改变韧致辐射的能量范围。

待测元素的峰面积会随着光管管压管流的增大而增大[4]，但散射的背景值也随着光管管压的增大而增大。当原级X射线能量刚好等于或稍大于待测元素的某一能级吸收限时[5]，其对应能级的吸收截面有最大值，产生对应能级特征X射线的效率较高。因此，为了更有效地激发铁元素的特征X射线，在进行实验时，需要选定最佳的管电压和管电流。

实验根据先前对仪器使用的经验，选定6uA为光管的激发电流。依次改变管电压值比较10kV，12kV，14kV，16kV，18kV，20kV，22kV管电压下的67.56%品位的精矿和17.8%品位的尾矿的峰背比。

从图1中我们可以看到，精矿和尾矿在管电流为6uA，管电压为14kV时，峰背比较高。因此选取X光管激发管电压为14kV，管电流为6uA。

2.2 厚试样测试

试样厚度可用质量厚度和线性厚度表示，荧光分析中多采用质量厚度[3]，且粉末压样松散，无法准确测定其线性厚度，所以本实验中的试样厚度用质量厚度表示。

厚试样是指其饱和厚度足够大，以致X射线荧光计数率不在因试样厚度的增加而增加。每个达到饱和厚度的试样，其厚度均匀性即可不必考虑[3]。

实验所用样杯内直径40mm，分别称取粉末样品1g、2g、3g、4g、6g、10g、14g、18g进行测量，实验测量数据如图2所示：

分析图2可知，当铁矿样粉末的重量达到为6g以上后（样杯内直径40mm），铁元素计数率不再随厚度的增加而增加。

2.3 非均匀效应

铁矿石不易粉碎，颗粒度是引入基体效应的主要因素之一。分析试样的非均匀效应可有效减少误差。随意抽取一部分含量为65.69%铁矿石粉末，放到研钵里依次研磨0min、10min、15min、20min、30min、40min、50min、60min、80min、100min后称取20g用以测量。测量数据如图3：

图3表明，在用研钵研磨前与研磨后，试样中铁元素计数率均无明显变化，达到稳定状态。该批铁矿试样的颗粒度对计数率的影响系数稳定。

2.4 建立校正曲线

试样是包头钢铁厂的23个铁矿石样品，由钢铁厂质检部化学实验室通过化学分析方法严格计算出品位。

（1）一元回归

从图4可以看出，在相同的激发测量条件下，测量一批物理形态相同以及化学组成相同或相近的铁矿石试样，铁元素的特征X射线荧光计数率IFe与铁元素含量WFe可简单地用一元一次线性方程近似地表达：

线性相关系数为0.9687，回归结果较好。由于本底及其他干扰因素的存在，工作曲线截距不为零。

（2）二元回归

Mn是该铁矿中主要混入元素之一，而Mn和Fe是相邻元素。Mn的kβ吸收限是6.489KeV[3]，Fe的kα吸收限是6.403KeV，Mn元素和Fe元素之间存在吸收增强效应，在分析Fe元素时，应该要排除Mn对其影响，建立合适的基体校正方程来减小其干扰。利用Mn计数率和Fe计数率二元回归之后所得公式如下：

WFe%=0.2870×IFe-1.671×IMn+1.192 （2-2）

相关系数为0.9890，回归结果好。二元回归的相关系数比一元回归的好，但单从相关系数的好坏来判断工作曲线的质量是不科学的。因此需要对结果进行误差分析。

3 测量结果误差分析

一元回归、二元回归的X荧光分析值与化学分析参考值见表1：

单纯从相关系数层面去比较，二元回归的校正系数多，因此相关系数要比一元的要稍微好一些。从误差层面去比较，二元的远比一元的要好。显然Mn对Fe的计数率造成很大影响。

由以上数据分析可见二元回归标定后测量结果平均误差比较小，特别在低品位区更加明显。比较分析说明包头选矿厂的样品中随着比例增加，非待测元素对Fe的计数率影响越来越大，以至于误差加大。

4 结束语

通过调节光管激发电压和电流，观察和计算仪器谱铁元素特征峰峰背比，选择能适应该试样中铁元素的管压14kV，管流6uA。在分析了铁矿样品的饱和厚度和非均匀效应的基础上建立校正曲线。通过对比工作曲线所得的测量结果，发现引入Mn元素的影响后建立的二元回归工作曲线所得到的测量结果更为准确。

通过实验和数据分析表明，便携式X荧光分析仪可以实现快速、便捷、準确的测量铁矿石工艺流程中样品的含量。实验通过对样品的颗粒度、饱和厚度和不均匀性等各种干扰因素的分析和校正，使得铁矿样品测量误差能得到很好的检验，可以在实际生产中推广应用。

参考文献

[1]喻东.XRF分析技术在铁矿石品质检测中的应用研究[D].2010，6.

[2]赖万昌，葛良全，周四春.新一代高灵敏度手提式X荧光仪的研制[J].物探与化探.2002，26（4）：321-324.

[3]曹利国.能量色散x射线荧光方法[M].成都：成都科技大学出版社，1998.

[4]郭龙滨，便携式X射线荧光仪在铁矿石选矿中的应用研究[D].201

1，6.

[5]吉昂，陶光仪，等.X射线荧光光谱分析[M].北京：科学出版社，2005.

作者简介：林宏健（1989-），男，广西北海，在读硕士生，从事核技术及应用研究。