石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝

2017-03-30 04:30廖淑芳
科技与创新 2016年22期

廖淑芳

摘 要:为了建立一种适合测定水环境中痕量铝的分析方法,采用石墨炉原子吸收法,加入基体改进剂,测定水环境中的痕量铝,检出限为2.57 μg/L,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差在4%以内,具有良好的精密度和回收率,可供相关工作参考和借鉴。

关键词:痕量铝;石墨炉原子吸收法;基体改进剂;加标回收率

中图分类号:O657.31 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.080

铝是一种轻金属,其具有多种优良的性能,被广泛应用于众多领域。但是,铝与人们的身体健康息息相关。近年来,随着老年人痴呆症发病率的提高,人们越来越重视水环境中铝的检测。水环境中铝的测定常采用可见光和荧光分光光度法,但是,该方法受水的浊度、色度等因素干扰,测定重复性差。而火焰原子吸收法灵敏度低,预处理较为烦琐。基于此,笔者初步研究了使用石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝的相关情况。

1 试验部分

1.1 方法原理

水样品经过处理后,注入石墨炉原子化器,将石墨管加热高温,使铝原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

1.2 仪器与试剂

仪器:ICE3500型原子吸收分光光度计(美国Thermo Fisher公司),超纯水制备仪(美国Millipore公司),高纯氩气,纯度不低于99.99%.

试剂:硝酸(优级纯,ρ=1.423 g/mL),质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液(购自国家环境标准样品中心),质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁(购自国家环境标准样品中心)。

1.3 仪器条件

波長为309.3 nm,通带为0.5 nm,灯电流为80%,背景校正为塞曼,基体改进剂是质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁,进样体积为10 μL,基体改进剂体积为2.0 μL。石墨炉测定铝仪器参数如表1所示。1.4 样品采集与保存

在聚乙烯瓶内采集样品,并尽快分析。如果需要保存,应加硝

酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2~5 ℃)冷藏保存,可保存1个月。

1.5 样品预处理

采集的水样直接进样测定。

1.6 标准曲线绘制

用质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液在质量分数为1%的硝酸介质中逐级稀释,配制质量浓度为100 μg/L的铝主标准溶液,由仪器自动取样稀释配制质量浓度为0.00 μg/L、10.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L的标准溶液。按照上述仪器条件上机测定,以质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。当测定波长为309.3 nm时,标准曲线如图1所示。

1.7 样品的测定

按照与绘制标准曲线相同的条件直接进样测定。

1.8 空白试验

用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。

1.9 结果计算

样品中铝的质量浓度按式(1)计算,即:

1.10 方法检出限

根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》,当空白试验中未检测出目标物质时,应对质量浓度值为估

计方法检出限值2~5倍的样品进行n(n≥7)次平行测定。将铝标准溶液加到空白中配制成质量浓度为10 μg/L的水样,按照样品分析的步骤连续分析7次,计算方法检出限,具体结果如表2所示。计算出铝的检出限为2.57 μg/L。

检出限的计算方法为: 2 结果与分析

2.1 精密度测定

对质量浓度为10.0 μg/L、50.0 μg/L、70.0 μg/L的钠标准溶液分别进行6次测定,计算其相对标准偏差,具体精密度测定结果如表3所示。

2.2 准确度测定

对某质控样品205008进行分析测试,同时,对某饮用水进行测定,并加标进行加标回收率测定,测定结果如表4、表5所示。

对明码质控样205008进行6次测定,结果均在保证值以内。对某饮用水进行6次加标回收率测定,加标回收率在95%~110%,满足试验要求。

3 结论

综上所述,水环境中的铝对人体健康有十分重要的影响,因此,采用合适的方法测定水环境中的铝十分必要。而采用石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝,具有灵敏度高、快捷、精密度和准确度较好等优点。本文将硝酸镁作为基体改进剂测定水环境中的铝,检出限为2.57 μg/L,加标回收率为95%~110%。这种方法可在测定水环境中的铝等相关领域被推广应用。

参考文献

[1]黄会秋,黄逊.石墨炉原子吸收法快速测定全血中的铝[J].中国卫生检验杂志,2014(08).

[2]宋新兵,钱秋良.水中铝的石墨炉原子吸收测定法[J].职业与健康,2015(15).

〔编辑:白洁〕