粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法

2017-04-10 03:49李鹏飞云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部云南个旧661000
化工管理 2017年9期
关键词:铁粉锥形瓶精密度

李鹏飞(云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部,云南 个旧 661000)

粗铅中锡的测定—碘酸钾滴定法

李鹏飞(云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部,云南 个旧 661000)

粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间,由于大量铅的存在,导致样品用盐酸很难分解。粗铅中有银、锑、铜元素的存在,会干扰锡的分析结果,使精密度不理想。粗铅作为金属样品,样品粒度较大,不容易过筛,加工难度大、时间长,导致分析时间被延长,而且难保证样品的均匀度。本文使用称大样,用硫酸分解样品后,用铁粉置换过滤掉干扰元素,定溶后吸取溶液还原滴定。避免了样品均匀度不好带来的影响,排除了干扰元素,使分析结果的精密度与准确度得到保证。

粗铅;锡含量测定;碘酸钾滴定法

1 试剂

除非另有说明,本实验试剂为分析纯,实验用水为三级水。

1.1 还原铁粉(粒度<0.2mm,分析纯)

1.2 铝粒(用A000铝制成0.5g左右每粒)

1.3 金属锡标准样品(Sn=99.95%)

1.4 硫酸(ρ=1.84g/ml)

1.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)

1.6 淀粉指示剂(5g/L)

1.7 锡标准液:1mL含4mg锡

配制:称取2.0000g标准锡于400mL烧杯中,加入100mL盐酸,20mL水,盖上表皿,低温加热至完全溶解,取下,冷却,用水吹洗表皿、杯壁并移入500mL容量瓶中,用盐酸(6mol/L)定容,摇匀。

1.8 碘酸钾标准溶液〔c(1/6KIO3)≈0.028 mol/L〕。

(1)配制:称取0.8g碘酸钾、5g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

(2)标定:用大肚吸管准确移取锡标准液(1.7)10.0ml,置于300mL锥形瓶中,加入80mL盐酸(6mol/L),加入1.5g还原铁粉连接于还原台上,低温加热至溶解完全,取下流水冷却1min,加入25mL水,分2次加入1.5g铝粒,充分摇动,反应至剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生,通入二氧化碳气体,将锥形瓶置于流水中冷却至室温(用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体跑出)。加入淀粉指示剂后用碘酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点。随同做空白试验。(还原台可用盖式漏斗替代。)按下式计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:

式中:

C——碘酸钾(1/6KIO3)标准溶液的实际浓度,单位(mol/ L);

m──移取锡标准液的实际含量(g);

V1──滴定金属锡所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

59.355 ——锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ mol)。

平行标定三份,其极差值不大于1×10-4mol/L时,取其平均值,否则重新标定。

2 试验部分

称取5.0g粗铅样品(精确至0.0001g)于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(ρ=1.84g/ml)盖上表皿,加热至冒烟取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁(10ml左右),加入20ml盐酸(ρ=1.19g/ mL),加入1.5g还原铁粉,低温加热至铁粉快溶解完全时,再加入1g还原铁粉,低温加热后趁热用垫有脱脂棉和纸浆的长颈漏斗过滤于100ml容量瓶中,用55mL(6 mol/L)盐酸分多次洗涤烧杯,棉花、纸浆,加盐酸(6 mol/L)定溶,摇匀。用25.0ml大肚吸管吸取样品溶液于300ml锥形瓶中,加100ml加盐酸(6 mol/L),1.5g还原铁粉连接于还原台上加热至铁粉溶解完全,溶液冒大气泡后取下稍冷,分2次加入1.5g铝粒,充分摇动,反应至剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生,通入二氧化碳气体,将锥形瓶置于流水中冷却至室温(用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体跑出)。加入淀粉指示剂后用碘酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点。(还原台可用盖式漏斗替代。)计算公式如下:

式中:

C——碘酸钾(1/6KIO3)标准溶液的实际浓度,单位(mol/ L);

m——称取金属锡的质量,单位为克(g);

V——滴定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

59.355 ——锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ mol)。

2.2 精密度试验

根据上述方法(2.1),对三个不同的样品进行了测定,得出结果如下表:

表1

2.3 样品加标回收实验

按(2.1)操作,样品定溶后,用25.0ml大肚吸管吸取样品溶液于300ml锥形瓶中,再用大肚吸管移取10.0ml锡标准液(1.7)加入锥形瓶中,之后继续按(2.1)操作,结果如下表:

表2

SY-2 5.000 5.0000 5.0000 40.00 40.00 40.00 14.75 14.75 14.75 32.90 32.90 33.05 54.68 54.68 54.93 99.82% 99.82% 100.45%

计算公式:加标回收率=(加标测定量-样品含锡量)/加标准锡量*100%

3 结语

从试验数据来看,粗铅称取大样可以很好的避免样品不均匀所带来的影响,同时大大节约了样品的加工时间,可以很好的提高分析速度。样品经过硫酸分解后,用铁粉置换分离大部分干扰元素,加标回收率在99.75%~101.92%之间,且分析结果精密度好,很好的保证了分析结果的准确度。完全能满足对粗铅中锡含量测定的要求。

[1]《铸造轴承合金化学分析方法》试验报告汇集

[2]《锡精矿化学分析方法》试验报告汇集

[3]《锡铅焊料化学分析方法》试验报告汇集

李鹏飞(1988-),男,汉族,云南个旧人,分析助理工程师,本科,云南锡业集团有限公司冶炼分公司,研究方向:工业分析与检验。

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