43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

2017-04-18 02:32:44胡存中聂正华
现代农药 2017年2期

胡存中,聂正华

(江苏省苏科农化有限责任公司,南京 211511)

◆农药分析◆

43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

胡存中,聂正华

(江苏省苏科农化有限责任公司,南京 211511)

建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268 nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3%;吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。

高效液相色谱;氟虫腈;吡虫啉;悬浮种衣剂;分析

氟虫腈和吡虫啉二元复配悬浮种衣剂用于防治花生田地下害虫蛴螬。氟虫腈、吡虫啉常采用液相色谱法分析[1-4]。氟虫腈和吡虫啉同柱分析仅有气相色谱分析方法报道[5]。关于氟虫腈和吡虫啉两者复配悬浮种衣剂的液相色谱分析方法未见报道。本文建立了高效液相色谱定量分析方法,对43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分在同一色谱条件下实现了分离。方法具有快捷,准确度好和精确度高的特点。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

HP1100液相色谱仪;可变波长紫外检测器;HP1100色谱工作站;自动进样器;色谱柱:HYPERSIL BDS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)不锈钢柱;超声波清洗器。

甲醇(色谱纯);水(2次重蒸水);氟虫腈标准品(≥99.0%)、吡虫啉标准品(≥99.0%),上海市农药研究所;43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂(其中氟虫腈14.5%、吡虫啉29%),由江苏省苏科农化有限责任公司实验室提供。

1.2 色谱操作条件

流动相:甲醇+水(体积比60∶40);柱温:室温;流量:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样体积:20 μL。保留时间:吡虫啉约3.08 min,氟虫腈约6.22 min。……

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