HPLC测定复混肥料中缩二脲含量的不确定度

郭 霞，张 凯，胡梦坤

（沈阳产品质量监督检验院，沈阳 110022）

测量不确定度是指与测量结果相关系的参数，用以表征合理地赋予被测量值的分散性。本研究根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》，并参考相关文献，对高效液相色谱法测定复混肥料中缩二脲含量进行不确定度评价，通过对检测过程中各个影响因素的分析，确定不确定度来源，量化不确定度分量，计算合成标准不确定度和扩展不确定度，找出主要影响因素，以便在工作中引起重视并予以纠正，为进一步简化评定提供依据。

1 材料与方法

1.1 测量试剂与仪器设备

安捷伦液相色谱：带紫外检测器；缩二脲：色谱纯；甲醇：色谱纯；磷酸二氢钾；试验用水：GB／T6682规定的三级水；电子天平：分辨力为0.1 mg，最大允许差为±0.1 mg；A级25 mL容量瓶：允许误差为±0.1 mL。

1.2 测量方法

1.2.1 色谱条件 色谱柱：C18；流动相：甲醇∶磷酸二氢钾＝5∶95；流速：1.2 mL／min；进样量：5 μL；柱温：室温；检测波长：200 nm。

1.2.2 测量过程

1）缩二脲标准溶液（0.5 mg／mL）配制。 称取约15 g缩二脲于烧杯中，加入500 mL体积分数为95%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，浓缩至250 mL，冷却至5℃，使结晶析出，过滤，在105℃下烘干备用，在最佳色谱条件下无杂峰。称取0.5 g（精确至0.000 2 g）以上缩二脲，溶解于不含二氧化碳的水中，转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2）缩二脲系列标准溶液制备。分别移取0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00 mL 缩二脲标准溶液置于6个25 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。用0.45 μm水洗相微孔滤膜过滤，备用。

3）样品溶液制备。称取制备好的试样0.1～0.5 g（准确至0.000 2 g）于25 mL容量瓶中，加入10 mL流动相，置于超声波清洗器中超声10 min，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置，用针头过滤器过滤，得样品溶液。……