溶剂-反溶剂交替法制备大颗粒圆滑ε-CL-20

黄阳飞, 焦清介, 郭学永, 魏 华

(北京理工大学机电学院, 北京 100081)

1 引 言

六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)是第二代高性能炸药,作为目前威力最大的硝胺炸药,有望替代奥克托今(HMX)和黑索今(RDX),成为混合炸药配方设计的首选含能组分[1]。现已确认CL-20有五种晶型,在常温常压下,可以获得四种常见晶型的CL-20(α、β、ε和γ)[2-6],第五种晶型ζ[7]只有在室温压力(p=3.305 GPa)才能得到。通过对比能量性能、密度和感度等参数,ε-CL-20具有最高的密度(2.04 g·cm-3),热稳定性最好,在推进剂和武器系统中最具应用前景,因此现阶段ε-CL-20研究最多[8-10]。

关于CL-20结晶研究有蒸发结晶[11]、喷射结晶[12]、溶剂-反溶剂法[13]、超临界流体法[14]等,其中最多的是溶剂-反溶剂重结晶法制备ε-CL-20,其操作简单,容易实现工业化。M. Ghosh[15]在乙酸乙酯/正庚烷体系下制备ε-CL-20晶体,经过多次实验,试验达到了500 g量级,但是制备的ε-CL-20是双椎体形,粒度分布较宽; 徐容等[16]在专利CN103539800A中公开了一种大颗粒CL-20炸药的制备方法,利用在CL-20溶液过饱和区加入晶种的方法,制备出平均粒径大于350 μm的颗粒,但是晶体棱角分明。

目前市售的ε-CL-20普遍存在着形貌差,带有尖锐棱角,机械感度高,粒度单一且偏小等问题,限制了其应用。本研究采用溶剂-反溶剂交替法制备大颗粒圆滑ε-CL-20,并对其进行形貌、粒度、晶型纯度、感度和密度表征。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

原料ε-CL-20,中位粒径55.46 μm,辽阳庆阳特种化工有限公司; 乙酸乙酯,分析纯,天津恒兴化学试剂公司; 正辛烷,分析纯,天津富宇化学试剂公司。

MASTER2000型激光粒度仪,英国马尔文仪器有限公司; S-4800型冷场发射扫描电镜(SEM),日本日立。……