微波消解ICP-OES法测定低硅氧化铝耐火材料中Na2O、K2O、Fe2O3等杂质含量

魏强，曾巍，史殿君

(东方汽轮机有限公司 长寿命高温材料重点实验室， 四川德阳，618000)

微波消解ICP-OES法测定低硅氧化铝耐火材料中Na2O、K2O、Fe2O3等杂质含量

魏强，曾巍，史殿君

(东方汽轮机有限公司 长寿命高温材料重点实验室， 四川德阳，618000)

采用微波消解仪对刚玉、莫来石等铝质耐火材料进行高温高压混合酸消解，以ICP-OES法测定材料中的Na2O、K2O、Fe2O3等杂质成分进行测定，优化微波消解参数、建立标准工作曲线，验证精密度、准确度及回收率。相比较于国家标准方法（高温熔融的处理方式），该方法检测准确度和精密度高，检验周期大大缩短。

微波消解，ICP-OES，氧化铝，Na2O，K2O，Fe2O3

0 引言

在高温合金材料的熔铸过程中，会用到大量高铝质耐火材料，如刚玉和莫来石等，这些材料进行过大于1 400℃的高温热处理，其中α-Al2O3为主要成分，属于难以溶解的无机材料之一[1]，在国家相关检测标准中[2-3]，用硼砂-碳酸钠混合熔剂在1 100℃条件下熔融30 min，酸浸出，盐酸羟铵还原-邻菲罗啉光度法测定Fe2O3，用硼酸高温熔融-盐酸浸出，火焰光度法测定Na2O、K2O。利用以上方法进行多种杂质元素的检测，检验周期长，操作繁琐，过多的试剂加入必然会使空白值偏高，检出限和精密度都有较大的影响。也有用硼砂熔融-盐酸酸化后，用火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中Na，K，Fe，Zn，Li等元素，该方法的准确度和精密度都达到标准，但会用到易燃易爆高压气体，操作难度加大。本文采用硫酸、磷酸加氢氟酸的组合消解剂，在一定的参数设定下进行微波消解，硼酸络合多余的氟，用ICP-OES测定，操作过程相对简单，精密度和准确度都达到要求，分析周期由2～3天缩短至3～4 h。……